氧气透过率测定仪校准规范

氧气透过率测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于塑料薄膜、 薄片、 复合材料、 铝箔、 输液袋、 输液瓶、 玻璃纸、 塑料涂覆织物等包装材料及容器的氧气透过量阻隔性测试的氧气透过率测定仪 （以下简称仪器）的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件： JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则 GB/T 19789 包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法 GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于该规范； 凡是不注日期的引 用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 稳态 当试样吸收的气体数量与透过试样的氧气数量达到平衡时的状态。 3.2 氧气透过率 在试验条件下，在单位时间内透过单位面积试样的氧气数量。国际单位是 mol/(m2•s)。 3.3 氧气透过量 氧气透过率与试样两侧氧气分压之差的比值。 国际单位是mol/（m2•s•Pa） 。 常用的氧气透过量单位是cm3/（m2•24h•0.1MPa） 。 3.4 氧气透过常数 氧气透过量与试样厚度之积，国际单位为mol/（m•s•Pa） 。 常用的氧气透过常数单位是cm3/(m2•24h） 。 氧气透过常数是材料的一种特性，仅对均质材料才有意义。 4 概述 仪器依据库仑电量法原理等压法测试， 测试腔分上下两部分，薄膜固定在中 间，高纯氧气在薄膜的上腔流动，高纯氮气在薄膜的下腔流动，氧分子透过薄膜 扩散到另一侧的氮气中，被流动的氮气携带至传感器 ，通过对传感器测量到的 氧气浓度进行分析，从而计算出氧气透过率结果来表示。 5 计量特性 5.1 温度设定值误差 仪器腔体内温度设定值误差应不大于±1℃。 5.2 温度稳定性 仪器腔体内温度稳定性应不大于 1.5％。 5.3 氧气透过率示值误差 氧气透过率示值误差应不大于±15cm3/(m2•24h)。 5.4 氧气透过率重复性 氧气透过率的重复性应在 3％以内。 表 1 计量特性一览表 6 校准条件 6.1 环境条件 校准分析仪时应具备的校准条件： a）供电电源：(220±22)V，(50±1)Hz； b）环境温度：(23±3)℃； 序号 校准项目 计量性能指标 1 温度设定值误差 ≤±1℃ 2 温度稳定性 ≤1.5％ 3 透过率的示值误差 ≤±15cm3/(m2•24h) 4 透过率的示值重复性 ≤3％ 注：以上指标不是用于合格性判断，仅供参考。 c）相对湿度：≤75％； d）周围环境无影响仪器正常工作的机械振动和电磁场干扰。 e）实验用氮气和氧气应干燥且纯度满足仪器的使用要求，一般不低于 99.995 ％。 6.2 校准用标准物质及设备 6.2.1 标准物质： 校准应使用经国家计量行政部门批准的在有效期内有证标准物 质。 表 2 标准物质一览表 标物名称 氧气透过率标准值/ [cm3/(m2•24h)] 扩展不确定度/ [cm3/(m2•24h)] 25μm PET聚酯薄膜氧气透过 率标准物质 62.8 2.9 (k=3) 125μm PET聚酯薄膜氧气透 过率标准物质 12.3 0.9 (k=2) 6.2.2 铂电阻温度计：最大允许误差±0.3℃。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前准备 仪器应标识清楚（名称、型号、出厂编号、制造厂名等） ，仪器外观不应存 在影响正常使用的机械损伤，各部件齐全，紧固件无松动，应对设备气路的密封 性进行检查。 7.2 校准项目 校准项目见表 3。 表 3 校准项目一览表 序号 校准项目 校准方法 1 温度设定值误差 7.3.1 校准项目应按表 3 所列项目进行，也可根据被校准仪器的预期用途选择进 行，对校准规范的偏离，应在校准证书中注明。 7.3 校准方法 7.3.1 温度设定值误差 把温度计的探头固定在仪器的测试腔体中，设定温度为 23℃，待仪器温度 稳定后连续测量 60 分钟，每 10 分钟记录一个数据，按公式（1）计算仪器温度 设定值误差： 设定值 ttt (1) 式中： t——温度设定值误差，℃； t——温度测量的平均值，℃； 设定值 t ——温度设定值，℃。 7.3.2 温度稳定性 方法同7.3.1，按公式（2）计算仪器的温度稳定性： %100minmax   t tt t， (2) 式中： ，t ——温度稳定性，％； max t ——温度测量的最大值，℃； min t ——温度测量的最小值，℃； t ——温度测量的平均值，℃。 7.3.3 透过率的示值误差 2 温度稳定性 7.3.2 3 透过率的示值误差 7.3.3 4 透过率的示值重复性 7.3.4 根据氧气透过率测定仪的使用方法和仪器说明书，对仪器进行条件设定，打 开腔盖装入聚酯薄膜氧气透过率标准物质，待仪器稳定后，对测定仪腔体进行氧 气透过率测定，每种标准物质测定 3 次，根据公式（3）计算平均值与标准物质 标准值之间的示值误差，每个腔体应分别进行测量： 22 OO rr (3) 式中： ——示值误差，cm3/（m2•24h）； 2 O r ——3 次测量平均值，cm3/（m2•24h）； 2 O r ——标准物质标准值，cm3/（m2•24h）。 7.3.4 透过率的示值重复性 在 7.3.3 的测量条件下， 每个腔体选用一种聚酯薄膜氧气透过率标准物质进 行重复测量 3 次，根据公式（4）计算透过率的示值重复性： 2 22 69. 1 minmax O OO r rr s    ×100％ (4) 式中： s——氧气透过率测量重复性； max 2 O r——3 次测量中透过率值最大值，cm3/（m2•24h）； min 2 O r——3 次测量中透过率值最小值，cm3/（m2•24h）； 2 O r ——3 次测量的平均值，cm3/（m2•24h）。 8 校准结果表达与处理 8.1 校准记录 校准记录格式参见附录 B。 8.2 校准结果的处理 校准证书内页格式参见附录 C，校准证书应至少包括以下内容： a）标题： “校准证书” ； b) 实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同） ； d）证书的唯一性标识（如证书编号） ，每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识（如型号、产品编号等） ； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用相关时，应说明被校 对象的接收日期； h）如果与校准结果的有效性应用相关时，应对被校样品的抽样程序进行说 明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； l）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； o）校准结果仅对被校对象有效的声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报