萃取塔试验讲义

萃取塔实验讲义萃取塔实验讲义 一、一、 实验目的实验目的 1． 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2． 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3． 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、二、 实验原理实验原理 1．填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简 单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴 表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提 供外加能量，增加液体滞动，强化传质。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动， 相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多 聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提 供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。 2．萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度 he 来表示，影响脉冲填料 萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实 验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。 3．本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为 0.2%（质量） 。 水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相） ，煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相） 。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相 及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两 相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 （1） 按萃取相计算的传质单元数N OE计算公式为： YEb N OE  dY E *   Y Y EE YEt 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； 本实验中 YEt＝0。 YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； YE─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg 苯甲酸／kg 水。 用 YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得 * 1 -YE关系。再进行图解积 *（Y E Y E） 分或用辛普森积分可求得NOE。 （2）按萃取相计算的传质单元高度H OE H OE  式中：H—萃取塔的有效高度，m； H OE —按萃取相计算的传质单元高度，m。 （3）按萃取相计算的体积总传质系数 K YE a  式中：S—萃取相中纯溶剂的流量，kg 水/ h； —萃取塔截面积，m2； K YE a—按萃取相计算的体积总传质系数， kg苯甲酸 kg苯甲酸 (m3h） kg水 S H OE  H N OE 三、三、 实验装置与流程实验装置与流程 1．萃取塔实验流程图如下图所示： 主体设备位号及名称： T101——萃取塔 V101——重相原料罐 V102——轻相原料罐 V103——轻相产品罐 V104——压缩空气缓冲罐 P101——重相泵（水泵） P102——轻相泵（煤油泵） P103——空气压缩机 KV01——V101 罐底出料阀 KV02——V102 罐底出料阀 KV03——V103 罐底出料阀 KV04——水加料阀 KV05——煤油加料阀 2．智能仪表的界面以及使用如下所示： ——设定键，点击可进入修改状态，用其余三 键修改，再点击返回正常显示。 ——移位键，在修改状态下，可以设定当前修 改的值是通气频率还是断气频率， 当前修改值变闪烁状 态。 ——减数键，在参数状态下，每点一下，可将 当前修改的数值减 1，改变范围 0-10。 ——加数键，在参数状态下，每点一下，可将 当前修改的数值加 1，改变范围 0-10。 ——设定键，点击可进入修改状态，用其余三 键修改，再点击返回正常显示。 ——移位键，在修改状态下，可以设定当前修 改的值是个位、 十位还是百位， 当前修改值变闪烁状态。 ——减数键，在参数状态下，每点一下，可将 当前修改的数值减 1，改变范围 0-9。 ——加数键，在参数状态下，每点一下，可将 当前修改的数值加 1，改变范围 0-9。 注： Π形管高度范围为 150-300mm 之间， 若智能仪表设定值低于下限， 则系统按下限 （150mm） 计算；若智能仪表设定值高于上限，则系统按上限（300mm）计算。 四、四、 实验步骤：实验步骤： ·引重相入萃取塔·引重相入萃取塔 1． 在“仪表面板”中，打开总电源开关。 2． 在“实验装置图”中，打开重相加料阀KV04 加料，待重相液位涨到75%-90%之间，关闭 KV04。 3． 在“实验装置图”中，打开罐V101 底阀 KV01。 4． 在“仪表面板”中，打开水泵的电源开关，启动水泵P101。 5． 在“实验装置图”中，全开水流量调节阀MV01，以最大流量将重相打入萃取塔。 6． 在“实验装置图”中，当塔内水面快涨到重相入口与轻相出口间的中点时，将水流量调节 到指定值 6L/h（即将 MV01 的开度调节到 20-25 之间） 。 7． 在“仪表面板”中，缓慢改变π形管的位置，使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置。 ·引轻相入萃取塔·引轻相入萃取塔 1． 在“实验装置图”中，打开轻相进料阀KV05 加料，待轻相液位涨到75%-90%之间，关闭 KV05。 2． 在“实验装置图”中，打开罐V102 底阀 KV02。 3． 在“仪表面板”中，打开煤油泵的电源开关，启动煤油泵P102。 4． 在“实验装置图” 中，打开煤油流量调节阀 MV02，将煤油流量调节到 9L/h， （即将 MV02 开度交接至 25-30 之间） 。 ·调整至平衡后取样分析·调整至平衡后取样分析 1． 打开压缩机电源开关 2． 在脉冲频率调节器上设定脉冲频率 3． 待重相轻相流量稳定、萃取塔上罐界面液位稳定后，在组分分析面板上取样分析。 4． 在“组分分析”中，在塔顶重相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析 NaOH 的消耗体积和重相进料中的苯甲酸组成。 5． 在“组分分析”中，在塔底轻相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析 NaOH 的消耗体积和轻相进料中的苯甲酸组成。 6． 在“组分分析”中，在塔底重相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析 NaOH 的消耗体积和萃取相中的苯甲酸组成。 7． 在“组分分析”中，在塔顶轻相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析 NaOH 的消耗体积和萃余相中的苯甲酸组成。 ·生成实验报告并查看·生成实验报告并查看 1．在“实验数据”中，点击 2．点击软件下方的 按钮，记录实验得到的数据。 按钮，在弹出的页面“设备数据及操作条件”中查看如 图数据，在“苯甲酸含量”页 中查看实验数据 生成操作曲线的那行数据，点下方“实验报告”按钮，弹出实验报告。 3．弹出的实验报告中，第一页是设备数据、操作条件以及物性； ， 如图选中要 第二页是直角坐标系下的平衡线和操作线相图； 第三页是实验结果数据表，可查看相应的传