续断质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司原料质量标准及检验操作规程有限公司原料质量标准及检验操作规程 标题 文 件 号 部门审阅 批准 颁发部门 续断质量标准及检验操作规程 日期 日期 分发部门 变更记录 文件修订号变更版本变更时间变更原因 起草人 QA 审阅 生效日期 起草日期 日期 第 1 页共 5 页 1.1 中文名：续断 1.2 汉语拼音：Xuduan 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据： 《中国药典》 （2020 年版一部） 。 6 质量标准： 项目法定标准 本品为川续断科植物川续断Dipsacus asperoides C. Y. Cheng et T. M. Ai 的干燥根。秋季采挖，除去根头及须根，用微火烘至半干，堆置“发汗” 至内部变绿色时，再烘干。 本品呈圆柱形，略扁，有的微弯曲，长5～15cm,直径 0.5～2cm。表面 灰褐色或黄褐色，有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹，可见横裂的皮孔 性状样斑痕和少数须根痕。质软，久置后变硬，易折断，断面不平坦，皮部 墨绿色或棕色，外缘褐色或淡褐色，木部黄褐色，导管束呈放射状排列。 气微香，味苦、微甜而后涩。 （1）本品横切面：木栓细胞数列。栓内层较窄。韧皮部筛管群稀疏散 鉴别 在。形成层环明显或不甚明显。木质部射线宽广，导管近形成层处分布 较密，向内渐稀少，常单个散在或2～4 个相聚。髓部小，细根多无髓。 薄壁细胞含草酸钙簇晶。 同法定标准 同法定标准 内控标准 续断质量标准及检验操作规程第 2 页共 5 页 粉末黄棕色。草酸钙簇晶甚多，直径 15～50μm,散在或存在于皱缩的 薄壁细胞中，有时数个排列成紧密的条状。纺锤形薄壁细胞壁稍厚，有 斜向交错的细纹理。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72（90）μm。木 栓细胞淡棕色， 表面观类长方形、 类方形、 多角形或长多角形， 壁薄。 （2）取本品粉末3g，加浓氨试液4ml，拌匀，放置1 小时，加三氯甲 烷 30ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液用盐酸溶液（4→100）30ml 分 次振摇提取，提取液用浓氨试液调节 PH 值至 10，再用三氯甲烷 20ml 分次振摇提取，合并三氯甲烷液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另 取续断对照药材 3g， 同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法 （通则 0502） 试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙醚- 丙酮（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良稀碘化铋钾试液。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品粉末 0.2g，加甲醇 15ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取川续断皂苷 VI 对照品，加甲醇制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法（附录 VI B）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 水分 不得过 10.0%（通则 0832 第二法）测定。 总灰分不得过 12.0%（通则 2302）。 检查酸不溶性灰分不得过 3.0%（通则 2302）。 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得 过 150mg/kg。 照水溶性浸出物测定法（通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 浸出物 45.0％。 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以 乙腈－水（30：70）为流动相，检测波长为 212nm。理论板数按川续断 含量测定皂苷 VI 峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取川续断皂苷 VI 对照品适量，精密称定，加甲醇 制成每 1ml 含 1.5mg 的溶液。精密量取1ml，置10ml 量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，即得。 同法定标准 同法定标准 同法定标准 续断质量标准及检验操作规程第 3 页共 5 页 供试品溶液的制备取本品细粉约 0.5g， 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇 25ml， 密塞， 称定重量， 超声处理 （功率 100W， 频率 40kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精 密量取续滤液 5ml，置 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度， 摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl， 注入液相色 谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含川续断皂苷VI（C47H76O18）不得少于 2.0％。 复验期 贮藏 36 个月。 置干燥处，防蛀。 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程： 7.1 试药试剂：浓氨试液、三氯甲烷、盐酸溶液、续断对照药材、乙醚、 丙酮、 改良稀碘化铋钾、 甲醇、川志断皂苷 VI 对照品、正丁醇、醋酸、水、 10％ 硫酸乙醇溶液、盐酸、乙腈。 7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G 薄层 板、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。 7.4.2 取本品粉末 3g，加浓氨试液 4ml，拌匀，放置 1 小时，加三氯甲烷 30ml， 超声处理 30 分钟，滤过，滤液用盐酸溶液（ 4→100）30ml 分次提取，提 取液用浓氨试液调节 PH 值至 10，再用三氯甲烷20ml 分次提取，合并三氯甲 烷液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另取续断对照药材3g，同法制成对 照药材溶液。吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一以 2％氢氧化钠溶液制 备的硅胶Ｇ薄层板上，以苯-无水乙醇（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干， 续断质量标准及检验操作规程第 4 页共 5 页 先喷以稀碘化铋钾试液，再喷以 5％ 亚硝酸钠的 70％乙醇溶液，放置片刻。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.4.3 取本品粉末 0.2g，加甲醇 15ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取川志断皂苷 VI 对照品， 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7） 试验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇- 醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫 酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1 水分：照水分测定法（附录 15 第二法）测定，不得过 10.0%。 7.5.2 总灰分：不得过 12.0%（附录 17） 。 7.5.3 酸不溶性灰分：不得过 3.0%（附录 17） 。 7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得 过 150mg/kg