pH值作业指导书
pH值作业指导书 (依据标准:GB/T6920-1986 ) 受控状态: 发放序号: 发布日期: 文件编号: 签 发: 1含义及有关质量或排放标准 1.1 pH值含义 pH值为水中氢离子活度的负对数,它可间接地表示水的酸碱程度。 1.2 pH值的地表水1、污水排放标准2-3 分类 质量或布敲标准 I II III IV V 地表水1 6——9 污水3 (黄浦江上游 水源保护区) 6-9 (水源) 6-9 (准水源) - - - 污水2 (一切排污位) 6-9 6-9 6-9 - - 污水3 6-9 6-9 6-9 - - 注:1-地表水环境质量标准(GB3838-2002) 2- 中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996) 上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 2. 分析方法:复合玻璃电极法(GB6920-86) 2.1适用范围 2.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。 2.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定; 但在pH小于1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH大于 10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠 差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的 pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液 的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1°C之 内。 2.2 定义 2.3 原理 以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合 电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH 值。复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规 水样监测可准确至O.lpH单位。较精密仪器可准确到O.OlpH单位。为了提高测 定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。 2.4 试剂 2.4.1标准缓冲溶液的配制方法 2.4.1.1试剂和蒸馅水的质量 2.4.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中 国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。 2.4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馅水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于 2X106S / cm的蒸馅水,其pH以6.7-7.3之间为宜。 241.2测量pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准 溶液: 2.4.1.2.1pH标准溶液甲(pH4.008, 25°C)称取先在110-130°C干燥2-3小时的邻 苯二甲酸氢钾10.12克,溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。 2.4.1.2.2pH标准溶液乙(pH6.865, 25°C)分别称取先在110-130°C干燥2-3小时的 磷酸二氢钾3.388克和磷酸氢二钠3.533克,溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。 2.4.1.2.3pH标准溶液丙(pH4.008, 25°C)为了使晶体具有一定的民,应称取与饱和 漠化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80克,溶于水并在一瓶中稀 释至1升. 2.4.1标准溶液的保存 2.4.1.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存. 2.4.1.2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或 沉淀现象时,不能继续使用。 2.4.1.3在4°C冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回去,这样可延长使用 期限。 2.5仪器 2.5.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1 pH单位, pH范围从0 —14。如有特殊需要,应使用精度更主的仪器。 2.5.2复合电极 26样品保存 最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0 —4度,并在采样后6 小时之内进行测定。 2.7步骤 2.7.1仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行.先将水样与标准溶液高速到同 一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正 仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极, 彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个 标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH (S) 值之差大于0.1 pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三 者均正常时,方可用于测定样品。 2.7.2样品测定 测定样品时,先用蒸馅水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样 品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。 2.8 注意事项 2.8.1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更正 确的结果,已知pH值要可靠,而且其pH值愈接近被测值愈好。 2.8.2取下帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损 和擦毛都会使电极失效。 2.8.3测量完毕,不用时应将电极保护帽套上,帽内应放少量补充液,以保持电 极球泡的湿润。 2.8.4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(附件有:内装3M氯化钾小瓶 一只,用户只需加入20ml蒸馅水摇匀,此溶液即为外参比补充液),补充液可以 从上端小孔加入。 2.8.5电极的引出端,必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路:否则将导 致测量结果失准或失效。 2.8.6电极应输入阻抗较高的酸度计(N1012Q )配套,能使电极保持良好的特性。 2.8.7电极避免长期浸在蒸馅水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和 有机硅油脂接触。 2.8.8电极经长期使用后,如发现梯度略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF (氢氟酸)中3—5秒钟,用蒸馅水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。 3方法指南 目前,电位计法是我国测定水质pH值的标准方法,它通常不受颜色、浊度、 胶体物质以及氧化剂,还原剂的影响,适用于测定清洁水、受不同程度污染的地 面水、工业废水的pH值。 31复合电极的使用要点 3.1.1复合电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内。 3.1.2电极在初次使用或久置不用重新使用时,玻璃球泡应在蒸馅水中浸24小时 左右,使形成良好的水化层。 3.1.3使用前,应仔细检查电极是否完好,电极的球泡部分应无裂痕或斑点,内 参比电极浸在电极的内充液中。若溶液中有气泡可轻轻甩动电极令气泡溢出溶 液,以使内参比电极与溶液之间接触良好。 3.1.4电极不得在非水溶液中使用。玻璃球泡易破损,水冲洗后,用滤纸小心地 吸去附着在电极上的水,不能使劲擦拭。安装时,它的下端球泡应比参比电极稍 高些。 3.1.5在用标准缓冲溶液校准“定位”和测试样品时,应注意溶液温度需保持一 致。 3.2电极污染后的处理方法 3.2.1当测量含油或乳化物的水样后,要及时用洗涤剂和水清洗电极。 3.2.2如果电极附着无机盐结垢,可