pH值作业指导书

pH值作业指导书 （依据标准GB/T6920-1986 ） 受控状态 发放序号 发布日期 文件编号 签 发 1含义及有关质量或排放标准 1.1 pH值含义 pH值为水中氢离子活度的负对数，它可间接地表示水的酸碱程度。 1.2 pH值的地表水1、污水排放标准2-3 分类 质量或布敲标准 I II III IV V 地表水1 69 污水3 黄浦江上游 水源保护区 6-9 （水源） 6-9 准水源 - - - 污水2 一切排污位 6-9 6-9 6-9 - - 污水3 6-9 6-9 6-9 - - 注1-地表水环境质量标准GB3838-2002 2- 中华人民共和国污水综合排放标准GB8978-1996 上海市污水综合排放标准DB31/199-1997 2. 分析方法复合玻璃电极法GB6920-86 2.1适用范围 2.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。 2.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定; 但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于 10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠 差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的 pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液 的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1C之 内。 2.2 定义 2.3 原理 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合 电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH 值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规 水样监测可准确至O.lpH单位。较精密仪器可准确到O.OlpH单位。为了提高测 定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。 2.4 试剂 2.4.1标准缓冲溶液的配制方法 2.4.1.1试剂和蒸馅水的质量 2.4.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中 国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。 2.4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馅水应符合下列要求煮沸并冷却、电导率小于 2X106S / cm的蒸馅水，其pH以6.7-7.3之间为宜。 241.2测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准 溶液 2.4.1.2.1pH标准溶液甲pH4.008, 25C称取先在110-130C干燥2-3小时的邻 苯二甲酸氢钾10.12克，溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。 2.4.1.2.2pH标准溶液乙pH6.865, 25C分别称取先在110-130C干燥2-3小时的 磷酸二氢钾3.388克和磷酸氢二钠3.533克,溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。 2.4.1.2.3pH标准溶液丙pH4.008, 25C为了使晶体具有一定的民,应称取与饱和 漠化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80克,溶于水并在一瓶中稀 释至1升. 2.4.1标准溶液的保存 2.4.1.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存. 2.4.1.2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或 沉淀现象时，不能继续使用。 2.4.1.3在4C冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用 期限。 2.5仪器 2.5.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1 pH单位, pH范围从0 14。如有特殊需要，应使用精度更主的仪器。 2.5.2复合电极 2..6样品保存 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0 4度，并在采样后6 小时之内进行测定。 2.7步骤 2.7.1仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行.先将水样与标准溶液高速到同 一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正 仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极, 彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个 标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH S 值之差大于0.1 pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三 者均正常时，方可用于测定样品。 2.7.2样品测定 测定样品时，先用蒸馅水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样 品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。 2.8 注意事项 2.8.1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正 确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被测值愈好。 2.8.2取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损 和擦毛都会使电极失效。 2.8.3测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电 极球泡的湿润。 2.8.4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有内装3M氯化钾小瓶 一只，用户只需加入20ml蒸馅水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可以 从上端小孔加入。 2.8.5电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路否则将导 致测量结果失准或失效。 2.8.6电极应输入阻抗较高的酸度计（N1012Q ）配套，能使电极保持良好的特性。 2.8.7电极避免长期浸在蒸馅水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和 有机硅油脂接触。 2.8.8电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可把电极下端浸泡在4HF （氢氟酸）中35秒钟，用蒸馅水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。 3方法指南 目前，电位计法是我国测定水质pH值的标准方法，它通常不受颜色、浊度、 胶体物质以及氧化剂，还原剂的影响，适用于测定清洁水、受不同程度污染的地 面水、工业废水的pH值。 3..1复合电极的使用要点 3.1.1复合电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内。 3.1.2电极在初次使用或久置不用重新使用时，玻璃球泡应在蒸馅水中浸24小时 左右，使形成良好的水化层。 3.1.3使用前，应仔细检查电极是否完好，电极的球泡部分应无裂痕或斑点，内 参比电极浸在电极的内充液中。若溶液中有气泡可轻轻甩动电极令气泡溢出溶 液，以使内参比电极与溶液之间接触良好。 3.1.4电极不得在非水溶液中使用。玻璃球泡易破损，水冲洗后，用滤纸小心地 吸去附着在电极上的水，不能使劲擦拭。安装时，它的下端球泡应比参比电极稍 高些。 3.1.5在用标准缓冲溶液校准“定位”和测试样品时，应注意溶液温度需保持一 致。 3.2电极污染后的处理方法 3.2.1当测量含油或乳化物的水样后，要及时用洗涤剂和水清洗电极。 3.2.2如果电极附着无机盐结垢，可