HPLC法测定盐酸二甲双胍中二甲双胍的含量
HPLC法测定盐酸二甲双服中二甲双服的含 量 【摘要】目的:通过HPLC方法测定二甲双服在盐酸 二甲双月瓜片剂中的含量。方法:在色谱条件:选择Hypersil CN (200 mmX4. 6 mm, 5 um)为色谱柱,流动相:乙月青: 0. 01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH=3. 5)(32 : 78), 检测波长:234 nm, 进样量10 u 1, 1. 0 mL/min流速,柱 温为室温(30。0条件下进行检测。结果:二甲双服在2. 56ug , mL-1-64. OOug , mL-1范围内线性关系良好,线性方程为: Y =65347X-324521 (r=0. 9996), 平均回收率为 100. 46%, RSD为1.43%o结论:采用高效液相色谱方法,可有效评估 盐酸二甲双服片剂中二甲双服的含量,本法结果准确、方法 简单、灵敏度高。 【关键词】HPLC法;二甲双月瓜;盐酸二甲双月瓜;含量 【中图分类号】R4【文献标识码】A【文章编号】 1671-8801 (2016) 03-0043-02 二甲双服是目前治疗2型糖尿病的首选药物,目前对于 盐酸二甲双服的含量测定方法较多,紫外及高效液相等检测 方法,都有相继报道[1]。考虑到紫外检测不能有效分离制 剂中有关物质,所测结果准确性不高,故考虑分析高效液相 法对盐酸二甲双服片剂检测的有效性,结果报道如下: 1材料 1.1仪器与试药 岛津LC-20A型高效液相色谱仪;超声波清洗器;乙月青 由国药集团化学试剂有限公司提供,为色谱醇;磷酸、磷酸 二氢钾均为分析纯;盐酸二甲双服对照品(中国药品生物制 品检定所,批号:150913-151102);盐酸二甲双服胶囊(常 州兰陵制药有限公司,国药准字H11021518,批号为:140923、 150316、 150728)o 2方法与结果 2. 1方法学验证 2. 1. 1色谱条件 色谱柱选择 Hypersil CN (200 mmX4. 6 mm, 5 u m),, 流动相:乙月青:0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至 pH=3. 5) (32 : 78),检测波长:234 nm, 进样量 10ul, 1. 0 mL/min流速,柱温为室温(30°C)。 2. 1.2溶液的制备 2. 1.2. 1供试品溶液的制备 精密称取30粒盐酸二甲双服胶囊,倾出内药物后,混 合均匀,精密称取上述供试品0. lg置于50ml容量瓶中,加 入流动相30ml稀释,超声5min,至澄清后,放置室温,稀 释至对应刻度,取适量溶液经微孔滤膜(0. 2um)过滤后, 待用。 2. 1.2.2对照品溶液的制备 采用十万分位天平称取盐酸二甲双服对照品12.80mg于 100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。 2. 1. 3系统适用性试验 2. 1.3. 1精密度试验 在相同色谱条件下,重复进样6次,每次10ul,分别测 定峰面积,并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD,结果 为 1. 1%