HPLC法测定盐酸二甲双胍中二甲双胍的含量

HPLC法测定盐酸二甲双服中二甲双服的含 量 【摘要】目的通过HPLC方法测定二甲双服在盐酸 二甲双月瓜片剂中的含量。方法在色谱条件选择Hypersil CN 200 mmX4. 6 mm, 5 um为色谱柱，流动相乙月青 0. 01 mol/L磷酸二氢钾溶液用磷酸调至pH3. 532 78, 检测波长234 nm, 进样量10 u 1, 1. 0 mL/min流速，柱 温为室温30。0条件下进行检测。结果二甲双服在2. 56ug , mL-1-64. OOug , mL-1范围内线性关系良好，线性方程为 Y 65347X-324521 r0. 9996, 平均回收率为 100. 46, RSD为1.43o结论采用高效液相色谱方法，可有效评估 盐酸二甲双服片剂中二甲双服的含量，本法结果准确、方法 简单、灵敏度高。 【关键词】HPLC法；二甲双月瓜；盐酸二甲双月瓜；含量 【中图分类号】R4【文献标识码】A【文章编号】 1671-8801 2016 03-0043-02 二甲双服是目前治疗2型糖尿病的首选药物，目前对于 盐酸二甲双服的含量测定方法较多，紫外及高效液相等检测 方法，都有相继报道［1］。考虑到紫外检测不能有效分离制 剂中有关物质，所测结果准确性不高，故考虑分析高效液相 法对盐酸二甲双服片剂检测的有效性，结果报道如下 1材料 1.1仪器与试药 岛津LC-20A型高效液相色谱仪；超声波清洗器；乙月青 由国药集团化学试剂有限公司提供，为色谱醇；磷酸、磷酸 二氢钾均为分析纯；盐酸二甲双服对照品（中国药品生物制 品检定所，批号150913-151102）；盐酸二甲双服胶囊（常 州兰陵制药有限公司，国药准字H11021518,批号为140923、 150316、 150728）o 2方法与结果 2. 1方法学验证 2. 1. 1色谱条件 色谱柱选择 Hypersil CN （200 mmX4. 6 mm, 5 u m）,, 流动相乙月青0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至 pH3. 5） （32 78）,检测波长234 nm, 进样量 10ul, 1. 0 mL/min流速，柱温为室温（30C）。 2. 1.2溶液的制备 2. 1.2. 1供试品溶液的制备 精密称取30粒盐酸二甲双服胶囊，倾出内药物后，混 合均匀，精密称取上述供试品0. lg置于50ml容量瓶中，加 入流动相30ml稀释，超声5min,至澄清后，放置室温，稀 释至对应刻度，取适量溶液经微孔滤膜（0. 2um）过滤后， 待用。 2. 1.2.2对照品溶液的制备 采用十万分位天平称取盐酸二甲双服对照品12.80mg于 100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。 2. 1. 3系统适用性试验 2. 1.3. 1精密度试验 在相同色谱条件下，重复进样6次，每次10ul,分别测 定峰面积，并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD,结果 为 1. 1