试验室期间核查作业指导书

乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 文件编号： 编写： 审核： 批准： 修改记录： 修改页码修改内容修改人批准人生效日期 版号：第 2 版 年月日 年月日 年月日 1 乐山市疾病预防控制中心作业指导书 标题：实验室期间核查程序 文件编号： 版号：第 2 版，页码 1/2 1 1目的目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定 本程序。 2 2适用范围适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 3职责职责 3.1检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 4程序程序 4.1选择期间核查对象的原则： 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.1.5 所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 曾经过载或怀疑有质量问题的设备 。 4.2仪器设备期间核查方法 4.2.1 使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 Xlab− Xref En=| | 22√U lab + Uref 式中：Xlab—测量值； Xref—标准物质指定值； Ulab—本实验室测量结果的不确定度； Uref— 参考标准的测量不确定度。 接受准则：当En≤ 1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当En 1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重 新送检定/校准。 2 乐山市疾病预防控制中心作业指导书 标题：实验室期间核查程序 4.2.2 百分比差方法 适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ% 操作方法：某一样本身具有的固定值X1，用被考核仪器测定的X2。 接受条件：X2−X1 X1 文件编号： 版号：第 2 版，页码 2/2 × 100% ≤ Δ% 4.2.3 t 检验法 4.2.3.1 实验方法： 按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n 次。 4.2.3.2 计算： x  x . x n x = 12 ,s= n f   xi x 2 n1 ，t= xu0 s /n ，f=n-1=10-1=9（假设 n=10） ，取置信 概率 P=95%，查 t 分布表得t95=1.86。 4.2.3.3 评价方法：将t与t95=1.86 比较, t≤1.86 ，u 0 和x无显著性差异，则仪器设备准确度满 足要求，处于检定有效状态。如果t＞1.86 ，u 0 和x有显著性差异，则仪器设备准确度不能满 足要求。 4.3 标准物质的期间核查方法 4.3.1En数法 公式En= | ̅1−x2 x √U2+U2 f | 12 式中： x ̅1―标准物质期间核查测量的平均值 （该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定） ； x2―标准物质证书中给定的标准值； U1―标准物质期间核查测量的不确定度； U2―标准物质证书中给定的不确定度。 当 En≤0.7 时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当 En＞1 时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当 0.7＜En≤1 时，表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。 3 4.4经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。 4.5经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。 4.6 《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。 5 5相关文件相关文件 5.1《设备管理程序》 5.2《标准物质管理程序》 6 6技术记录技术记录 6.1《期间核查计划》 6.2《仪器设备期间核查记录表》 6.3《标准物质期间核查记录表》 6.4《测量不确定度评定方法》 7 7附录附录 7.1 测量不确定度示例 7.2 仪器期间核查记录示例 7.3 标准物质期间核查记录示例 7.4 气相色谱期间核查示例 7.5 原子吸收期间核查示例 4 测定不确定度评定示例测定不确定度评定示例 1.1. 不确定度的来源 校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定 校准容量瓶移液管样品均匀性 分辨率容量瓶过程 标准物质浓度 图石墨炉原子吸收测定食品中镉的不确定度来源 2、测量方法：GB/T 5009.15-2003（第一法）石墨炉原子吸收法。 结果 X 原理： 用电子天平准确称取已均匀的样品约 m(0.5000—5.0000)g消解定容至 Vml。 用石墨炉原子吸收分光光度计测定。 计算公式：食品中镉的含量X( (mg/kg)为: X=( C 1- C0)×V/ （m×1000） 式中:X：样品中镉的含量，mg/kg； C 1： 测试液中镉的浓度， μg/L； C 0：空白溶液中镉的浓度，μg /L； V： 样液定容积，mL； m：样品质量 ，g。 3、不确定度的估算 3.1 待测样浓度的不确定度（主要分量） ： 由工作曲线计算，主要来源于工作曲线拟合，配制时器皿的引入可忽略不计。 使用线性最小二乘法或其它方法拟合曲线。 工作曲线斜率为 b （吸光度对浓度拟合） , 样液平行测定 P 次计算出平均浓度为C 0，则 5 u(1)  s b (c c) 11  n 0 Pn 2  (Ci C)   i1  2 残差标准偏差 s 为：s   (Ai  A) i1 n 2 n  2 式中：b---斜率；P---测定待测溶液的次数；n---测试校准溶液的总次数； C0---样品中镉的浓度；C---不同校准溶液的平均值（n 次） ； Ai---标准点的吸光度测定值，A---该点浓度带入回归方程的计算值。 该项相对不确定度：u rel (1)  u(1)/c 0 3.2 样品质量的不确定度 如天平校准证书上查得的不确定度为 1.0mg, 则：u(校准)＝1.0 2＝0.5mg；分 辨率为 0.1mg，假定为均匀分布, 则：u(分辨率)＝0.1 u(m)u2(校准)＋u2(分辨率)0.52 3＝0.058mg。 0.05820.50mg u rel (2)  u(m)/m 3.3 样品定容体积的不确定度 如定容体积为 50.0ml，容量允差为±0.25ml，假定为均匀分布，则： u 1 ＝0.253＝0.15ml 20℃校准,实验室温度在±4℃之间变化， 温度变化导致体积测量的不确定度为： u(2)  0.00021450/3（一般忽略不计） 。 u(v) 2u 1 2＋u 2 0.1520.03020.16ml u rel (3)  u(v)/v=0.16/50.0=0.0030 3.4 标准物质的不确定度 查阅证书标准物质的不确定度：如为u rel (4) 3.5 样品平行测定的不确定度： （主要分量） 如平行测量 k 次，均值为 X（mg/kg）,标准偏差为 S,则： 6 u(5) 