岛津GCSolution简易定量步骤

GCSolutionGCSolution 操作步骤说明操作步骤说明 一般操作内容一般操作内容 气相色谱的分析方法含两个方面的参数：分析参数和计算参数  分析参数：是指期限色谱主机设定的参数，包括进样口的温度，载气流量、 压力、分流比；柱箱温度及温度程序；检测器的温度、灵敏度、电 流、采集速度及停止时间。 1．开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气，设定流量、温度、检 测器参数； 2．用默认处理参数进行样品分析； 3．根据图谱调整分析条件，再分析样品，直至得到理想谱图。  计算参数：包括峰处理参数（积分参数） 、定量参数、定性参数。 4．峰处理参数：WIDTH \SLOP\T.DBL\DRIFT 5．确定定量方法（内标、外标、面积归一等） ； 6．选择校正点数，编辑 ID 表（输入组分的保留时间和标样浓度） ； 7．选择校正次数（每浓度取几次均值） ； 8．选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线 ） ； 9．按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，即完成曲线制作； 10． 进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果；  分析完了，关机：系统降温后，关电源，关载气。 操作步骤操作步骤 在顺利启动气相色谱后，设定分析参数并分析待测试样，得到色谱图。对得 到的色谱图进行综合评价并调整分析参数（温度、流量、分流比）直到得到理想 的色谱图。确定分析条件，在此条件下开始进行样品分析，得到数据 CALIB02.gcd、CALIB03.gcd、CALIB01.gcd（软件中含有这些数据） 。利用已有 数据进行定量分析，步骤如下： （一）外标法定量 假如我们得到了理想的谱图如下所示（CALIB01.gcd） 编辑定量方法 编辑组分表：在组分表中必须输入组分名、组分类型组分名、组分类型（目的物质、 内标物质或参考物质） 、保留时间保留时间及相应的浓度浓度四项内容，其他项目 可以不输入。 保存分析方法：编辑完定量参数和组分表，选择“方法文件另存 为……” ，给方法命名，如：test.gcm。 编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条： 1)样品类型（Sample Type） ：标准样品、未知样品或参考样品；标 样为 standard，未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第 一点; 2)方法文件名：选择您建立的方法文件，test.gcm； 3)数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据 文件名（再解析） ； 4)稀释因子：如无稀释时，选择 1； 5)标样的级别： 即该标样时工作曲线的第几个浓度点， 未知样为 0。 1）2）3）4）5） 注：5）中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。 按运行批处理表，分析或再解析完标样（数据） ，保存方法，可以得到下 列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。 利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果 也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方 法文件，即完成对该数据的再解析。 （二）内标法定量 假如我们得到了理想的谱图如下所示， 以保留时间为 3.659min 的峰作 为内标峰 编辑定量方法 定量方法定量方法：内标法 工作曲线点数工作曲线点数 曲线计算模式曲线计算模式 是否通过原点 是否有权重 浓度单位 编辑组分表：在组分表中需要输入组分名、组分类型（目的物质、内 标物质或参考物质） 、保留时间及相应的浓度。 注：内标物的类型应设定为 ISTD；如果工作曲线为两点或两点以上时，内 标物的浓度应在同一水平。 保存分析方法：选择“方法文件另存为……” ，给方法命名，如： test1.gcm。 编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条： 1)样品类型（Sample Type） ：标准样品、未知样品或参考样品；标 样为 standard，未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第 一点; 2)方法文件名：选择您建立的方法文件 test1.gcm； 3)数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据 文件名（再解析） ； 4)稀释因子：如无稀释时，选择 1； 5)标样的级别： 即该标样时工作曲线的第几个浓度点， 未知样为 0。 6)未知样时应输入内标量和样品量   运行批处理表，分析或再解析完标样（数据） ，保存方法，可以得到下 列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。 利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果 也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方 法文件，即完成对该数据的再解析。