硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

v1.0 可编辑可修改 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、 操作方法和计算。 二、实验原理二、实验原理 Na 2S2O3·5H2O 容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直 接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦 要妥善保存。 标定 Na 2S2O3 溶液通常是选用 KIO 3、KBrO3 或 K 2Cr2O7 等氧化剂作为基准物，定量地 将 I— 氧化为 I 2，再用 Na2S2O3 溶液滴定，其反应如下； 上述几种基准物中一般使用 KIO 3 和 KBrO 3 较多，因为不会污染环境。 三、试剂三、试剂 1、基准试剂 K 2Cr2O7； 2、KI 试剂； 3、3 mol/LH 2SO4 溶液； 4、5g/L 淀粉溶液：可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下 倒入 90 mL 沸水中，继续微沸 2min，冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤四、实验步骤 1、 mol/L Na 2S2O3 标准溶液的配制 称取 13 克 Na 2S2O3·5H2O 置于 400 mL 烧怀中，加入 200 mL 新煮沸的冷却的蒸馏 水，待完全溶解后，加入 Na 2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至 500 mL， 保存于棕色瓶中，在暗处放置 7—14 天后标定； 2、Na 2S2O3 标准溶液的标定 11 准确称取于 120°C 烘至恒重的基准试剂 K 2Cr2O7 约——克于 500 mL 碘量瓶中， 加入 25 mL 蒸馏水溶解后，加入 2 克 KI 和 H 2SO4 溶液 15 mL，盖上瓶塞摇匀，瓶 口用蒸馏水密封，于暗处放置 10 分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加 150 mL 蒸馏水，用待标定的 Na 2S2O3 溶液滴定至淡黄绿色；再加入 3 mL 淀粉溶液，继续 用 Na 2S2O3 溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定 2——3 次 若选用 KBrO 3 作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取 1mol/LH 2SO4 溶液溶液 5mL，井需在暗处放置 5 min，使反应进行完全，并且改用 碘量瓶。 注意事项 1、配制 Na 2S2O3 溶液时，需要用新煮沸（除去 CO 2 和杀死细菌）并冷却了的蒸馏 水，或将 Na 2S2O3 试剂溶于蒸馏水中，煮沸 10min 后冷却，加入少量 Na 2CO3 使溶液 呈碱性，以抑制细菌生长。 2、配好的 Na 2S2O3 溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠 标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析 出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。 3、用Na 2S2O3 滴定生成 I 2 时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏 水稀释，降低酸度。用基准物K 2Cr2O7 标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对 终点的影响。 4、滴定至终点后，经过 5～10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化 I－ 所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为 I2 一淀粉的蓝色，则可 能是由于酸度不足或放置时间不够使 KBrO 3 或 K 2Cr2O7 与 KI 的反应未完全，此时 应弃去重做。 22 v1.0 可编辑可修改 实验流程实验流程 25ml25ml 水水 2gKI2gKI，， 15mLH15mLH 2 2SO SO 4 4摇匀、 摇匀、 打开瓶塞，冲洗打开瓶塞，冲洗NaNa2 2S S2 2O O3 3标标 准溶液准溶液 瓶塞及瓶颈，加瓶塞及瓶颈，加 150ml150ml 水水 准确称准确称K K2 2Cr Cr 2 2O O7 7 约约 —— 滴定至溶液呈浅黄色，滴定至溶液呈浅黄色， 加加 3ml3ml 淀粉指示剂继续淀粉指示剂继续 五、数据记录与处理五、数据记录与处理 编号 实验项目 倾出前(称量瓶+基准物)质 量 倾出后(称量瓶+基准物)质 量 取出基准物的质量 33 Na 2S2O3 溶液 终读数 Na 2S2O3 溶液 初读数 消耗 Na 2S2O3 溶液体积 Na 2S2O3 溶液的浓度 Na 2S2O3 溶液的平均浓度 相对平均偏差 六、注意事项六、注意事项 1．碘量瓶瓶塞的拿法。 2．加入淀粉指示剂的时间。 七、思考题七、思考题 1、在配制 Na 2S2O3 标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用为 什么将溶液煮沸 10min 为什么常加入少量 Na 2CO3 为什么放置两周后标定 2、为什么可以用KIO 3 作基准物来标定 Na 2S2O3 溶液为提高准确度，滴定中应注意 哪些问题 3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么为什么在这时才可以加入淀粉指示剂如果 用 I2 溶液滴定 Na 2S2O3 溶液时应何时加入淀粉指示剂 4、配制／L 的硫代硫酸钠溶液 500mL，应称取多少克无水 Na 2S2O3 5、在碘量法中若选用 KBrO 3 作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形 瓶 参考文献：张龙、潘亚芬参考文献：张龙、潘亚芬 《化学分析技术》《化学分析技术》 邢文卫、李炜邢文卫、李炜 《分析化学实验》《分析化学实验》 44 55