塑料 差式扫描量热法(DSC) 第1部分_通则
ICS 83.080.01 CCS G 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19466.1—XXXX 代替GB/T 19466.1-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 1 部分:通 则 Plastics—Differential scanning calorimetry(DSC)—Part 1: General principles (ISO 11357-1:2023,MOD) (征求意见稿) 在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 GB/T 19466.1—XXXX 1 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件为 GB/T 19466《塑料 差示扫描量热法(DSC)》的第 1 部分,GB/T 19466 已经发布了以 下部分: ——第 1 部分:通则; ——第 2 部分:玻璃化转变温度和台阶高度的测定; ——第 3 部分:熔融和结晶温度及热焓的测定; ——第 4 部分:比热容的测定; ——第 5 部分:特征反应曲线温度、时间,反应焓和转化率的测定; ——第 6 部分:氧化诱导时间(等温 OIT)和氧化诱导温度(动态 OIT)的测定; ——第 7 部分:结晶动力学的测定; ——第 8 部分:导热系数的测定。 本文件修改采用 ISO 11357-1:2023《塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 1 部分:通则》。 本文件代替 GB/T 19466.1-2004 《塑料 差示扫描量热法 (DSC) 第 1 部分: 通则》 , 与 GB/T 19466.1- 2004 相比,除结构调整和编辑性修改外,主要技术改变如下: ——增加了 DSC 适用的材料和测定的性能(见第 1 章); ——修改了术语和定义的部分内容(见第 3 章); ——修改了仪器的部分参数(见第 5 章); ——增加了校准物质一节(见 8.2); ——增加了附录 A 扩展,高精度,温度校准、附录 B 扩展,高精度,热量校准和附录 D 校准材 料与不同材料坩埚的反应(见附录 A、附录 B 和附录 D)。 本文件与 ISO 11357-1:2023 的技术差异及其原因如下: ——用规范性引用的 GB/T 2035 替换了 ISO 472,以适应我国的技术条件(见第 3 章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中 国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。 本文件起草单位: 本文件主要起草人: 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ——2004 年首次发布为 GB/T 19466.1—2004; ——本次为第一次修订。 GB/T 19466.1—XXXX 2 引 言 本系列标准是使用差示扫描量热法(DSC)对热塑性材料和热固性塑料包括模塑材料和复合材料等聚 合物进行热分析的方法标准。所述方法包含应用差示扫描量热法对聚合物进行各种热力学和动力学测 定的通则和方法。本系列标准拟由 8 个部分构成: ——第 1 部分:通则。目的在于建立使用差示扫描量热法(DSC)测定包括模塑材料和复合材料等聚合 物的各种热力学和动力学的总体原则和相关规则。 ——第 2 部分:玻璃化转变温度和台阶高度的测定。目的在于为玻璃化转变温度和台阶高度的测定确立 可操作、可追溯、可证实的程序。 ——第 3 部分:熔融和结晶温度及热焓的测定。目的在于为结晶和半结晶聚合物熔融和结晶温度及热焓 的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 ——第 4 部分:比热容的测定。目的在于为比热容的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 ——第 5 部分:特征反应曲线温度、时间,反应焓和转化率的测定。目的在于为固态或液态的单体、预 聚物和聚合物的反应的温度和时间、反应焓、转化率的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 ——第 6 部分:氧化诱导时间(等温 OIT)和氧化诱导温度(动态 OIT)的测定。目的在于为聚合物材 料氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 ——第 7 部分:结晶动力学的测定。目的在于为聚合物结晶动力学的测定确立可操作、可追溯、可证实 的程序。 ——第 8 部分:导热系数的测定。目的在于为导热系数的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 GB/T 19466.1—XXXX 3 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 1 部分:通则 警示——应警惕某些材料可能发生失控反应或发生其它危险现象。 1 范围 本文件描述了使用差示扫描量热法(DSC)对聚合物和聚合物共混物进行热分析的方法通则,如: ——热塑性塑料(含或不含填料、纤维或其它增强材料的聚合物、模塑料和其他模塑材料); ——热固性(含或不含填料、纤维或其它增强材料的未固化或固化的材料); ——弹性体(含或不含填料、纤维或其它增强材料)。 本文件适用于观察和和测定上述材料的各种相关性能,例如: ——物理转变(玻璃化转变、相转变如熔融、结晶、多晶型转变等); ——化学反应(聚合,弹性体和热固性材料的交联、固化等); ——氧化稳定性; ——比热容。 本文件描述了差示扫描量热法的总则,如原理和仪器、取样、校准、和其他部分通用的试验步骤和 试验报告。 具体操作方法的详情见 GB/T 19466 的其他各部分(见前言)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 2035 塑料 术语(GB/T 2035-2024,ISO 472:2013,NEQ) ISO 80000-5 量及其单位符号 第5部分: 热力学 (Quantities and units—Part 5: Thermodynamics) 3 术语和定义 GB/T 2035、ISO 80000-5 中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 差示扫描量热法(DSC) differential scanning calorimetry(DSC) 在程序温度控制下,测定输入到试样和参比样的热流速率(热功率)差对温度和/或时间关系的技 术。注 1:通常,每次测量记录一条以温度或时间为横轴,热流速率差为纵轴的曲线。在 DSC 曲线上标注吸热和/或放 热方向。 注 2:根据热力学原理,系统吸收的能量为正,释放的能量为负。本方法纵轴吸热方向向上,放热方向向下(见图 1 和图 2),其优点是热流速率和比热图上热效应方向一致。 3.2 校准物质 calibration material 一种或多种热性能足够均匀且确定的材料,能用于 DSC 仪器校准或测量方法的评价。 3.3 GB/T 19466.1—XXXX 4 参比坩埚 reference crucible 对称测试系统里作参比的坩埚。 注 1:通常参比坩埚是