2020版药典黄芩(片)检验操作规程
黄苓(片)检验操作规程 执行标准:《中国药典》2020年版一部、 国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2007008 规 程: 1【性状】本品呈类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色, 具放射状纹理。 2【鉴别】 2. 1鉴别⑴ 2.1.1仪器与用具:显微镜 2.1.2操作步骤:按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。取本品黄色粉 末适量,用显微镜观察:见韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60〜250 um,直径9〜 33um,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄 色,多角形。网纹导管多见,直径24-72 u mo木纤维多碎断,直径约12 urn,有稀疏斜 纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2〜10um,脐点明显,复粒由2〜3分粒组成。 2. 2鉴别(2) 2. 2. 1试剂:乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、黄苓对照药材、黄苓昔对照品、黄苓素对照 品、汉黄苓素对照品 2. 2.2仪器与用具:恒温水浴锅、聚酰胺薄膜、紫外光灯 2. 2.3操作步骤:取本品粉末lg,加乙酸乙酯-甲醇(3 : 1)的混合溶液30ml,加热回流 30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另 取黄苓对照品药材lg,同法制成对照药材溶液。再取黄苓昔对照品、黄苓素对照品、汉黄 苓素对照品,加甲醇制成每1 ml含lmg> 0. 5mg> 0. 5mg的对照品溶液。照薄层色谱法 (QC-S0P-3021-05)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各2ul及上述三种对照品溶 液各1H,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10 : 3 : 1 : 2)为 展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱 中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上, 显三个相同的暗色斑点。 3【检查】 3.1水分照水分测定法测定,不得过12.0% 3. 2总灰分 照灰分测定法测定,不得过6.0%。 3. 3杂质 不得过3%测定。 3.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定,不得过150mg/go 3. 5禁用农药:按农药残留量测定法(通则2341)测定,33种禁用农药不得检出(不得过 定量限)。 3.6金胺0(1)取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理20min,滤过,取滤 液作为供试品溶液。取金胺0对照试剂适量,加70%乙醇制成每1ml含0. Img的溶液。照 薄层色谱法(QC-S0P-3021 -04)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各10uL分别点于同 一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂, 展开,取出,晾干,立即在可见光下检视。供试品色谱中,在与对照试剂相应的位置上, 不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。 (2)照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腊-0. 025mol/L磷 酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调PH值至3.0) (35:65)为流动相,检测波长 为 432nmo 对照试剂溶液的配制 取金胺0对照试剂适量,加70%乙醇制成每1ml含50ug的溶液,即 得。 供试品溶液制备取上述(1)项下供试品溶液。 测定法取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图。 结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰。 4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40. 0%o 5【含量测定】照高效液相色谱法测定。 5.1试剂:甲醇、磷酸、黄苓昔对照品、70%乙醇 5. 2检测方法:高效液相色谱法 5. 3仪器与用具:量筒(50ml)、具塞锥形瓶、超声仪、刻度吸管(1ml)、高效液相色谱仪、 电子天平(1/10000)、量瓶(10ml、100ml)o 5.4操作步骤: 5.4. 1色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸 (47 : 53 : 0.2)为流动相;检验波长为280nm。理论板数按黄苓昔峰计算应不低于2500。 5. 4.2对照品溶液的制备:精密称取在60°C减压干燥4小时的黄苓昔对照品适量,加甲醇 制成每lml含60txg的溶液,即得。 5.4. 3供试品溶液的制备:取本品中粉约0. 3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3 小时,放冷,滤过,滤液置100 ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤 入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度, 摇匀,即得。 5.4.4测定法:分别精密称取对照品溶液与供试品溶液各10印,注入液相色谱仪,测定, 即得。 5. 4. 5计算公式: A V C21H180n (%) =CRXioo% &Wx(i -水分)10 式中Cr为对照品的浓度,g/mlo Ar为对照品峰面积或峰|Wl。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积,ml。 队为供试品取样量,go 允许偏差:相对标准偏差W2. 0%o 5.4.6标准规定:本品含黄苓昔(C21H180n)不得少于8. 0%o