2020版药典黄芩（片）检验操作规程

黄苓（片）检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部、 国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2007008 规 程 1【性状】本品呈类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色, 具放射状纹理。 2【鉴别】 2. 1鉴别⑴ 2.1.1仪器与用具显微镜 2.1.2操作步骤按药材（饮片）及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。取本品黄色粉 末适量，用显微镜观察见韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60〜250 um,直径9〜 33um,壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄 色，多角形。网纹导管多见，直径24-72 u mo木纤维多碎断，直径约12 urn,有稀疏斜 纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2〜10um,脐点明显，复粒由2〜3分粒组成。 2. 2鉴别（2） 2. 2. 1试剂乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、黄苓对照药材、黄苓昔对照品、黄苓素对照 品、汉黄苓素对照品 2. 2.2仪器与用具恒温水浴锅、聚酰胺薄膜、紫外光灯 2. 2.3操作步骤取本品粉末lg,加乙酸乙酯-甲醇（3 1）的混合溶液30ml,加热回流 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另 取黄苓对照品药材lg,同法制成对照药材溶液。再取黄苓昔对照品、黄苓素对照品、汉黄 苓素对照品，加甲醇制成每1 ml含lmg 0. 5mg 0. 5mg的对照品溶液。照薄层色谱法 （QC-S0P-3021-05）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2ul及上述三种对照品溶 液各1H,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 3 1 2）为 展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上, 显三个相同的暗色斑点。 3【检查】 3.1水分照水分测定法测定，不得过12.0 3. 2总灰分 照灰分测定法测定，不得过6.0。 3. 3杂质 不得过3测定。 3.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go 3. 5禁用农药按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过 定量限）。 3.6金胺0（1）取本品粉末2g,加70乙醇20ml,密塞，超声处理20min,滤过，取滤 液作为供试品溶液。取金胺0对照试剂适量，加70乙醇制成每1ml含0. Img的溶液。照 薄层色谱法（QC-S0P-3021 -04）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10uL分别点于同 一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4511）的下层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂相应的位置上， 不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。 （2）照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腊-0. 025mol/L磷 酸二氢钾溶液（含0.2三乙胺，并用磷酸调PH值至3.0） （3565）为流动相，检测波长 为 432nmo 对照试剂溶液的配制 取金胺0对照试剂适量，加70乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即 得。 供试品溶液制备取上述（1）项下供试品溶液。 测定法取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰。 4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40. 0o 5【含量测定】照高效液相色谱法测定。 5.1试剂甲醇、磷酸、黄苓昔对照品、70乙醇 5. 2检测方法高效液相色谱法 5. 3仪器与用具量筒（50ml）、具塞锥形瓶、超声仪、刻度吸管（1ml）、高效液相色谱仪、 电子天平（1/10000）、量瓶（10ml、100ml）o 5.4操作步骤 5.4. 1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸 （47 53 0.2）为流动相；检验波长为280nm。理论板数按黄苓昔峰计算应不低于2500。 5. 4.2对照品溶液的制备精密称取在60C减压干燥4小时的黄苓昔对照品适量，加甲醇 制成每lml含60txg的溶液，即得。 5.4. 3供试品溶液的制备取本品中粉约0. 3g,精密称定，加70乙醇40ml,加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液置100 ml量瓶中，用少量70乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤 入同一量瓶中，加70乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度, 摇匀，即得。 5.4.4测定法分别精密称取对照品溶液与供试品溶液各10印，注入液相色谱仪，测定, 即得。 5. 4. 5计算公式 A V C21H180n CRXioo Wxi -水分10 式中Cr为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰|Wl。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 队为供试品取样量，go 允许偏差相对标准偏差W2. 0o 5.4.6标准规定本品含黄苓昔C21H180n不得少于8. 0o