2020版药典远志(制)检验操作规程
远志(制)检验操作规程 执行标准:《中国药典》2020年版一部 规程: 1【性状】本品形如远志段,表面黄棕色。味微甜。 2【鉴别】 2. 1鉴别⑴ 2. 1. 1试剂:盐酸、无水乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲苯、甲酸。硫酸、 2.1.2仪器与用具:电子天平(1/100)、水浴锅、离心器、烘箱。量筒、分液漏斗、离心管、展开 缸、硅胶G薄层板。 2. 1.3 操作步骤:取本品粉末0.5g,加70%乙醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试 品溶液。另取远志对照药材0. 5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶 液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸一水(55 : 13 : 13)为展开剂, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的荧光斑点。 2. 2鉴别(2) 2. 2. 1试剂:三氯甲烷、甲醇、10%硫酸乙醇溶液 2. 2.2仪器与用具:烘箱、展开缸等 2. 2.3操作步骤:取细叶远志皂昔〔含量测定)项下的供试品溶液20 ul和对照品溶液4ul,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6: 3: 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷 以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。 3【检查】 3.1酸不溶性灰分 不得少于3.0%。 3. 2水分 照水分测定法测定,不得过12. 0%o 3. 3总灰分 不得少于6. 0%o 3. 4黄曲霉素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素Bi不得过5ug,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素&、黄曲霉毒素B?和 黄曲霉毒素Bi总量不得过10 ug 0 3. 5杂质 不得过3%o 3. 6二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定,不得过150mg/go 3. 7禁用农药:按农药残留量测定法(通则2341)测定,33种禁用农药不得检出(不得过定量限)。 4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30. 0%o 5、【含量测定】照高效液相色谱法测定。 5. 1细叶远志皂昔 5. 1. 1试剂:甲醇、磷酸溶液、10%氢氧化钠溶液、正丁醇 5.1.2仪器与用具:电子天平(1/10000)、超声清洗仪、具塞锥形瓶、量瓶等 5. 1. 3操作步骤: 5. 1. 3. 1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 05%磷酸溶液 (70: 30)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按细叶远志皂首峰计算应不低于3000。 5. 1. 3. 2对照品溶液的制备 精密称取细叶远志皂昔对照品适量,加甲醇制成每1ml含Img的溶液, 即得。 5. 1.3.3供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加 入70%加甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz) 1小时,放冷,再称定重量,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10% 氢氧化钠溶液50ml,加热回流2小时,用盐酸调节pH值为4〜5,用水饱和的正丁醇振摇提取3 次,每次50ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,加 甲醇至刻度,摇匀,即得。 5. 1.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10印,注入液相色谱仪,测定,即得。 5. 1. 3. 5本品按干燥品计算,含细叶远志皂昔(C36H66012)不得少于2. 0%o 5. 1.3.6计算公式 A V c36h56o. (%) =cR xioo% ArWx (1 一水分)10 6 式中Cr为对照品的浓度,g/mlo Ar为对照品峰面积或峰|Wl。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积,ml。 Wx为供试品取样量,go 5. 2远志口山酮in和3, 6, -二芥子酰基蔗糖 5. 2. 1试剂:乙腊、磷酸溶液、甲醇 5. 2.2仪器与用具:电子天平(1/10000)、回流装置、具塞锥形瓶、量瓶 5. 2. 3操作步骤: 5. 2. 3. 1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腊-0. 05%磷酸溶液 (18: 82)为流动相;检测波长320nm。理论板数按3, 6,-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。 5. 2. 3. 2对照品溶液的制备 取远志口山酮III对照品、3, 6, -二芥子酰基蔗糖对照品适量,精密 称定,加甲醇制成每1ml含远志口山酮1110. 15mg.含3, 6 -二芥子酰基蔗糖0. 2mg的混合溶液, 即得。 5. 2. 3. 3供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥瓶中,精密加入 70%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 5. 2. 3. 4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 U1,注入液相色谱仪,测定,即得。 5. 2. 3. 5本品按干燥品计算,含远志口山酮III(C25H28015)不得少于0. 10%,含3, 6,-二芥子酰基蔗糖 (C36H46017)不得少于 0. 30% o 5. 2. 3. 6计算公式 A V c25h28o15 (%) =cRxioo% ArWx(1 -水分)10 6 式中Cr为对照品的浓度,g/mlo Ar为对照品峰面积或峰高。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积,ml。 Wx为供试品取样量,go