2020版药典远志（制）检验操作规程

远志（制）检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部 规程 1【性状】本品形如远志段，表面黄棕色。味微甜。 2【鉴别】 2. 1鉴别⑴ 2. 1. 1试剂盐酸、无水乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲苯、甲酸。硫酸、 2.1.2仪器与用具电子天平（1/100）、水浴锅、离心器、烘箱。量筒、分液漏斗、离心管、展开 缸、硅胶G薄层板。 2. 1.3 操作步骤取本品粉末0.5g,加70乙醇5ml,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试 品溶液。另取远志对照药材0. 5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸一水（55 13 13）为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 2. 2鉴别（2） 2. 2. 1试剂三氯甲烷、甲醇、10硫酸乙醇溶液 2. 2.2仪器与用具烘箱、展开缸等 2. 2.3操作步骤取细叶远志皂昔〔含量测定）项下的供试品溶液20 ul和对照品溶液4ul,分 别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6 3 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 3【检查】 3.1酸不溶性灰分 不得少于3.0。 3. 2水分 照水分测定法测定，不得过12. 0o 3. 3总灰分 不得少于6. 0o 3. 4黄曲霉素 照真菌毒素测定法（通则2351）测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素Bi不得过5ug,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素B和 黄曲霉毒素Bi总量不得过10 ug 0 3. 5杂质 不得过3o 3. 6二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go 3. 7禁用农药按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。 4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70乙醇作溶剂，不得少于30. 0o 5、【含量测定】照高效液相色谱法测定。 5. 1细叶远志皂昔 5. 1. 1试剂甲醇、磷酸溶液、10氢氧化钠溶液、正丁醇 5.1.2仪器与用具电子天平（1/10000）、超声清洗仪、具塞锥形瓶、量瓶等 5. 1. 3操作步骤 5. 1. 3. 1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 05磷酸溶液 （70 30）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按细叶远志皂首峰计算应不低于3000。 5. 1. 3. 2对照品溶液的制备 精密称取细叶远志皂昔对照品适量，加甲醇制成每1ml含Img的溶液, 即得。 5. 1.3.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入70加甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率400W,频率40kHz） 1小时，放冷，再称定重量，用 70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml,置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加10 氢氧化钠溶液50ml,加热回流2小时，用盐酸调节pH值为4〜5,用水饱和的正丁醇振摇提取3 次，每次50ml,合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25ml量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，即得。 5. 1.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10印，注入液相色谱仪，测定，即得。 5. 1. 3. 5本品按干燥品计算，含细叶远志皂昔（C36H66012）不得少于2. 0o 5. 1.3.6计算公式 A V c36h56o. （） cR xioo ArWx （1 一水分）10 6 式中Cr为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰|Wl。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 Wx为供试品取样量，go 5. 2远志口山酮in和3, 6, -二芥子酰基蔗糖 5. 2. 1试剂乙腊、磷酸溶液、甲醇 5. 2.2仪器与用具电子天平（1/10000）、回流装置、具塞锥形瓶、量瓶 5. 2. 3操作步骤 5. 2. 3. 1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊-0. 05磷酸溶液 18 82为流动相；检测波长320nm。理论板数按3, 6,-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。 5. 2. 3. 2对照品溶液的制备 取远志口山酮III对照品、3, 6, -二芥子酰基蔗糖对照品适量，精密 称定，加甲醇制成每1ml含远志口山酮1110. 15mg.含3, 6 -二芥子酰基蔗糖0. 2mg的混合溶液， 即得。 5. 2. 3. 3供试品溶液的制备取本品粉末过三号筛约1g,精密称定，置具塞锥瓶中，精密加入 70甲醇25ml,称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用70甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5. 2. 3. 4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 U1,注入液相色谱仪，测定，即得。 5. 2. 3. 5本品按干燥品计算，含远志口山酮IIIC25H28015不得少于0. 10,含3, 6,-二芥子酰基蔗糖 C36H46017不得少于 0. 30 o 5. 2. 3. 6计算公式 A V c25h28o15 cRxioo ArWx1 -水分10 6 式中Cr为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰高。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 Wx为供试品取样量，go