试验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书 1 1、目的、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设 备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2 2、适用范围、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、 现场检测仪器设备的期间核查。 3 3、职责、职责 3.1 质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2 项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结 果进行确认。 3.3 质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4 4、期间核查时机、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行 1～2 次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1 因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能 影响仪器的准确性； 4.2 在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3 遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检 测结果有争议时。 5 5、期间核查方法、期间核查方法 5.1 使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品， 如 pH 计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。 使用标准物质核查 时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2 使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来 核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3 仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设 备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4 使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比 对。 5.5 对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以 用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器 使用特定的样品。 5.6 检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为 期间核查的方法。 5.7 期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核 查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器 设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表 1 序 号 1 2 3 仪器设备的检定规程 浊度计检定规程 实验室 pH（酸度）计检定规程 电子天平检定规程 编号 JJG880-2006 JJG119-2005 JJG1036-2008 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 电导率仪检定规程 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 紫外可见、近红外分光光度计检定规程 低本底α、β测量仪检定规程 化学需氧量（ COD）测定仪检定规程 原子吸收分光光度计检定规程 原子荧光光度计检定规程 气相色谱仪检定规程 液相色谱仪检定规程 台式气相色谱－气质联用仪检定规程 移液器检定规程 JJG376-2007 JJG291-1999 JJG178-2007 JJG853-1993 JJG975-2002 JJG694-2005 JJG939-2009 JJG700-1999 JJG705-2002 JJG1164-2006 JJG646-2006 5.8 仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。 5.9 对于没有方法来源的仪器设备， 可以编制期间核查实施细则。 实施细则的方法内容也可以合并在仪器设备操作规程中。实施细 则应包括如下内容： 5.9.1 被核查仪器名称、测量范围及主要技术参数名称； 5.9.2 所采取核查方法中涉及的核查标准物质的名称、测量范围； 5.9.3 所采取的期间核查方法、核查测量过程的描述； 5.9.4 核查数据记录的要求、核查结果的判定方法。 6 6、期间核查记录、期间核查记录 期间核查应有记录，根据期间核查内容可以采用不同的记录 方式： 6.1 核查记录在检测原始记录上：对于每次检测都要进行的期间 核查，记录简单化。 6.2 核查记录在仪器设备维护记录上： 适合于较频繁的期间核查， 记录较简单，如天平的校准核查。 6.3 采用专门的核查记录，对于比较复杂的期间核查，可编制相 应的记录表格。 7 7、期间核查结果的判定、期间核查结果的判定 实验室仪器设备期间核查结论依据的标准方法要求、技术规 定要求、检定规程和核查实施细则等，对核查结果进行判定（见 表 2）。若在实施期间核查过程中，发现被核查检测设备技术状 态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法，必要时应提 前进行检定或校准。 表 2 仪器设备核 查 方核查内容 式 浊度仪测 量 重配制浑浊度标准溶液 0～10NTU 或 0～100NRSD2% 复性TU 中间浓度，连续测定 11 次，记录每次测 定值，计算相对标准偏差。 PH 计误差用 pH 值有证标准溶液，连续测定 7 次，记 0.02pH 录测定数据，计算出标准差。 电子天平误差连续调至“ 0”位，加 100g 随机自带标准1.0mg 砝码称量读数 7 次，以称量的最大值和最 结果评价 小值的差值计算允许误差。 电导率仪测 量 重用氯化钾溶液有证标准物质，连续测定7 RSD1.0% 复性次，计算相对标准偏差 紫外可见分测 量 重配制 150mg/LCuSO4 标准溶液，波长 690nmR S D ＜ 0. 光光度计复性条件下，测得吸光度不小于 0.01A。连续测5% 定 11 次，记录每次测定值，计算相对标准 偏差。 液相色谱仪测 量 重配制标准系列中间某点浓度样品，连续测RSD＜5% 复性定 7 次，记录测定数据，计算出标准差。 火焰原子吸测 量 重配制铜空白溶液（或铜浓度三倍于检出限R S D ＜ 1. 收分光光度复性 计 的溶液），连续测定 11 次，记录每次测定5% 值，计算相对标准偏差。 石墨炉原子测 量 重配制镉空白溶液（或镉浓度三倍于检出限RSD＜7% 吸收分光光复性 度计 的溶液），连续测定 11 次，记录每次测定 值，计算相对标准偏差。 原子荧光分测 量 重配制硒浓度三倍于检出限的溶液），连续RSD＜5% 光光度计复性测定 11 次，记录每次测定值，计算相对标 准偏差。 气相色谱仪测 量 重配制标准系列中间某点浓度样品，连续测RSD＜3% 复性 8 8、相关文件、相关文件 定 7 次，记录测定数据，计算出标准差。 8.1 仪器设备管理程序 9 9、相关记录、相关记录 9.1 仪器设备期间核查记录