T_GXAS 493-2023 水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法

ICS 13.060.50 CCS Z 16 团 体   GXAS 标 准 T/GXAS 493—2023 水质 8 种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Water quality—Determination of 8 quinolones by high perance liquid chromatography—tandem mass spectrometry 2023 - 05 - 18 发布 2023 - 05 - 24 实施 广西标准化协会 发 布 T/GXAS 493—2023 目 次 前言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 干扰和消除 1 6 试剂和材料 2 7 仪器和设备 2 8 样品 2 9 分析步骤 3 10 结果计算及表示 5 11 精密度和正确度 6 12 质量保证和质量控制 6 13 废物处置 7 附录 A（规范性） 方法的检出限和测定下限 8 附录 B（资料性） 精密度和正确度 9 I T/GXAS 493—2023 前 言 本文件参照HJ 168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》和GB/T 1.1—2020《标准化工作 导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广西环境科学学会提出、归口并宣贯。 本文件主要起草单位：广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电 计量检测（南宁）有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。 本文件主要起草人：黄宁、田艳、陈德翼、李菲萍、王晓飞、甘惠云、黄远来、农汉榜、银丽翠、 王锦、蒙宏培、陈蓓、谢佳凝、陈琰、许向阳、陆康宁、温志玲、曾晓燕、陆强、刘佳、温丽玲、李仕 锋、黄廷俊、张宇昕、廖金玉、黄纯钦、张志娟、闭道军、叶开晓、刘珂、张海强、梁晓曦、闭潇予、 周勤、李柳毅、唐丽嵘、李仁焕、张思敏、陈勇、麻娟。 II T/GXAS 493—2023 水质 8 种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法 警告：实验操作过程使用的有机溶剂具有较强的挥发性，试剂配制和样品前处理过程时应在通风橱 内进行操作。操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本文件描述了使用高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种喹诺酮类（沙星类）抗生素的方法。 本文件适用于地表水、生活污水中麻保沙星（Marbofloxacin）、氟罗沙星（Fleroxacin）、氧氟 沙星（Ofloxacin）、恩诺沙星（Enrofloxacin）、奥比沙星（Orbifloxacin）、沙氟沙星（Sarafloxacin）、 双氟哌酸（Difloxacin）和司帕沙星（Sparfloxacin）共8种喹诺酮类抗生素的测定，其他喹诺酮类化 合物经适用性验证可参照执行。 当进样体积为5.0 µg时，直接进样法的方法检出限为1.1µg/L～1.7 µg/L，测定下限为4.4 µg/L～6.8 µg/L；当富集样品体积为200 mL时，浓缩后定容体积为1.0 mL，进样体积为5.0 µL时，固相萃取法的方 法检出限为4.0 ng/L～10.2 ng/L，测定下限为16.0 ng/L～40.8 ng/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 样品经过滤后直接进样或经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱—串联质谱仪进行检测。根 据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量。 5 干扰和消除 5.1 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行前处 理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干 扰。 5.2 当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子 离子消除干扰。 5.3 当样品中存在余氯等氧化性物质时，可在样品采集（见 8.1）时加入硫代硫酸钠（见 6.8）消除干 扰。 1 T/GXAS 493—2023 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682中一级水的 要求。 6.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 6.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 6.3 甲酸（HCOOH）： ρ（HCOOH）=1.22 g/mL。 6.4 硫酸（H2SO4）： ρ（H2SO4 ）=1.84 g/mL。 6.5 氢氧化钠（NaOH）。 6.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。 6.7 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH）=0.4 g/mL。称取 40 g 氢氧化钠（见 6.5）溶于水中，定容至 100 mL。 6.8 硫代硫酸钠(Na2S203)。 6.9 甲酸溶液：1+1 000。取 1 mL 甲酸（见 6.3）加入 1 000 mL 水中。 6.10 甲酸/甲醇混合溶液：1+1 000。取 1 mL 甲酸（见 6.3）加入 1 000 mL 甲醇（见 6.2）中。 6.11 喹诺酮类抗生素标准贮备液：ρ=100 µg/mL（甲醇介质）。可直接购买有证标准溶液，组分包括麻 保沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙氟沙星、双氟哌酸和司帕沙星。贮备液在-18 ℃ 以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。 6.12 喹诺酮类抗生素标准使用液：ρ=1.0 µg/mL（参考浓度）。将喹诺酮类抗生素标准贮备液（见6.11） 按需要用甲醇（见 6.2）稀释。标准使用液现配现用。 6.13 微孔滤膜:13mm×0.22 µm，尼龙、聚四氟乙烯材质或相当者。 6.14 滤膜：0.45 µm 玻璃纤维滤膜，或相当者。 6.15 氮气：纯度≥99.99％。 7 仪器和设备 7.1 采样瓶：250