加压流体萃取仪校准规范--报批稿

JJF(皖)XXXX—20XX 嗯 (皖) 安徽省地方计量技术规范 JJF（皖）XXXX-20XX 加压流体萃取仪校准规范 Calibration Specification for Pressurized Fluid Extractors （报批稿） 20XX-XX-XX发布 20XX-XX-XX实施 安徽省市场监督管理局 发 布 加压流体萃取仪JJF（皖）XXXX—XXXX 校准规范 Calibration Specification for Pressurized Fluid Extractors 归 口 单 位 ：安徽省生物医药计量技术委员会 主要起草单位 ：蚌埠市计量科学研究院 宁波市计量测试研究院 参加起草单位 ：合肥市计量测试中心 北京林电伟业电子技术有限公司 本规范委托安徽省生物医药计量技术委员会负责解释 本规范主要起草人： 刘 诚 (蚌埠市计量科学研究院) 纪洪芝 (宁波市计量测试研究院) 戚仁江 (蚌埠市计量科学研究院) 刘媛媛 (合肥市计量测试中心) 裘 伟 (蚌埠市计量科学研究院) 参加起草人： 李娜莉 (蚌埠市计量科学研究院) 朱 娟 (北京林电伟业电子技术有限公司) 杨 阳 (蚌埠市计量科学研究院) 目 录 引言Ⅱ 1 范围1 2 引用文件1 3 术语1 4 概述2 5 计量特性2 6 校准条件3 7 校准项目和校准方法4 8 校准结果的表达6 9 复校时间间隔6 附录A 加压流体萃取仪原始记录参考格式7 附录B 加压流体萃取仪校准证书（内页）参考格式9 附录C 加压流体萃取仪萃取温度偏差的不确定度评定示例10 附录D 加压流体萃取仪压力相对示值误差的不确定度评定示例13 引 言 本规范以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规范的基础性系列规范。 本规范为首次发布。 I 加压流体萃取仪校准规范 1 范围 本规范适用于加压流体萃取仪，也称快速溶剂萃取仪或加速溶剂萃取仪（以下简称萃取仪）的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件： JJG875-2019 数字压力计检定规程 GB/T 44374 加压流体萃取仪性能的测定方法 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语 3.1 加压流体萃取 pressurized fluid extraction 利用高温高压萃取溶剂实现固体、半固体样品中有机物组分快速萃取的过程。 3.2 萃取池 sample cell 萃取仪中用于填充待测样品的容器。 3.3 稳定阶段 steady state 萃取仪运行萃取程序的过程中，其加热阶段结束至单次萃取结束前，萃取池内温度稳定于满足设备本身性能指标要求温度区间内的阶段。 3.4 萃取温度extraction temperature 萃取仪运行萃取程序的过程中，萃取池内处于稳定阶段的平均实际温度。 3.5 萃取温度偏差 extraction temperature deviation 萃取温度与萃取仪设定温度的偏差。 3.6 加热时间 heating time 萃取池加载进加热炉后，开始填充萃取溶剂，从萃取溶剂添加完成到静态萃取开始所保持的时间。 3.7 静态萃取时间 static extraction time 萃取仪萃取样品时，从加热时间结束即萃取温度和压力达到设定值后开始萃取至一次萃取循环结束所经过的时间。 3.8 萃取池温度保持时间 temperature holding time of sample cell 萃取仪运行萃取程序的过程中，萃取池内实际温度处于稳定阶段的时间长度。 3.9 萃取循环 cycles of extraction 萃取仪萃取样品时，从输送萃取溶剂（加压）开始至静态萃取结束的过程。 注：执行萃取循环的次数也称为循环次数。 4 概述 萃取仪是用于从固体或半固体样品中快速萃取、分离待萃取成分的自动化样品前处理仪器，可分为半自动型、全自动型和多功能型。其工作原理是通过升高萃取过程中的温度和压力，增加样品中待萃取成分的溶解度和扩散效率，从而实现待萃取成分的高效分离。该类仪器的主要组成如图1所示，一般包括加热炉、萃取池、溶剂瓶、气瓶等。主要应用于临床、医药、环境监测、食品安全、土壤分析等领域。 图1 萃取仪典型结构示意图 1、气瓶 2、高压液相泵 3、溶剂瓶 4、加热炉 5、萃取池 6、切换阀 7、废液瓶 8、收集瓶 5 计量特性 萃取仪的计量特性包括萃取温度偏差、萃取温度重复性、萃取池内温度保持时间重复性和压力相对示值误差。典型设备的技术要求见表1。 表1 萃取仪技术要求 序号 项目 技术要求 1 萃取温度偏差 ±3.0℃ 2 萃取温度重复性 不大于1% 3 萃取池温度保持时间重复性 不大于10% 4 压力相对示值误差 不超过标称压力值的±4% 注：以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。 6 校准条件 6.1 环境条件 环境温度：（10～40）℃或满足产品使用说明书中的要求。 环境相对湿度：不大于80%或满足产品使用说明书中的要求。 环境条件还应满足测量标准的使用要求。 6.2 测量标准及其他设备 技术要求见表2。 表2 测量标准及其他设备 序号 设备名称 测量范围 技术要求 1 温度测量标准 （0~150.0）℃ 最大允许误差：±0.1℃ 满足最大承压15MPa的要求 2 时间测量标准 / 分辨力：不低于1s 最大允许误差：±0.5s/d 3 压力测量标准 （0.1~20）MPa 最大允许误差±0.1Mpa 分辨力不低于0.1MPa 注： 1 温度测量标准一般选用无线温度记录器，应可放置于萃取池内，且不影响萃取池的密封性。 2 校准时可选用表2所列的测量标准，也可选用不确定度符合要求的其他测量标准。 3 压力测量标准一般选用数字压力计。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目 萃取温度偏差、萃取温