室内空气中甲醛
室内空气中甲醛的测定方法酚试剂分光 光度法 班级:化学 2 班 小组成员:王珍,李澳,江丽萍,蒙正林,王鑫,张云明, 刘嘉琪,杨建英,肖雨薇,舒凡 指导老师:宋九华老师,杨孝容老师 取样地点:老师办公室 301A 取样体积:10L H.2.1相关标准和依据 本方法主要依据 GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 实验目的:1.掌握标准溶液的配制 2.掌握分光光度计的使用 3.掌握大气采样器的使用及甲醛的性质 H.2.2原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪, 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。 根据颜色深浅,比色定量。 H.2.3 测量范围 测定范围为 0.1~1.5 μg, 采样体积为10L时, 可测浓度范围 0.01~0.15 mg/m3。 H.2.4试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水; 所用的试剂纯度一般为分析纯。 H.2.4.1 吸收液原液:称量 0.10g 酚试剂[C 6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称 MBT H], 加水溶解, 置于 100mL 容量瓶中, 加水至刻度。 放冰箱中保存, 可稳定三天。 H.2.4.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL 水,即为吸收液。采样时,临用现 配。 H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液:称量 1.0g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO4) 2·12H 2O)用 0.1m ol/L 盐酸溶解,并稀释至 100mL。 H.2.4.4 0.1000mol/L 碘溶液:称量 40g 碘化钾,溶于 25mL 水中,加入 12.7g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。 H.2.4.5 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 100 0mL。 H.2.3.6 0.5mol/L 硫酸溶液:取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1 000mL。 H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S2O3) =0.1000mol/L]: 可购买标准试剂配制。 H.2.4.8 0.5%淀粉溶液:将 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入1 00mL 沸水,并煮沸 2~3 min 至溶液透明。冷却后,加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。 H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取 2.8mL 含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入 1L 容 量瓶中, 加水稀释至刻度。 此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛。 其准确浓度可按 H.1. 4.11 方法标定。 H.2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00mL 含 1 0μ g 甲醛溶液,立即再取此溶液 10.00mL,加入 100mL 容量瓶中,加入 5mL 吸收 原液,用水定容至 100mL,此液 1.00mL 含 1.00μ g 甲醛,放置 30min 后,用于 配制标准色列。此标准溶液可稳定 24h。 H.2.5仪器和设备 H.2.5.1 大型气泡吸收管:10mL; H.2.5.2 空气采样器; H.2.5.3 具塞比色列管:10mL; H.2.5.4 分光光度计。 H.2.6采样 用一个内装 5mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采气 10L。 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h 内分析。 H.2.7分析步骤 H.2.7.1 标准曲线的绘制 取 10mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液按表 H.2.1 制备标准系列。 表 H.2.1 甲醛标准系列 管号01 标准溶液,mL00.10 吸收液,mL5.04.90 硫酸铁铵,mL0.400.40 甲醛含量,μ g0.000.019 各管中,加入 0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置 15min。用 1cm 比色皿, 在波长 630nm 下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计 算因子 B g(μ g/吸光度)。 H.2.7.2 样品测定 采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总 体积为 5mL。按 H.2.7.1 测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用 5mL 未 采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A 0)。 2 0.20 4.80 0.40 0.037 3 0.30 4.70 0.40 0.056 4 0.40 4.60 0.40 0.074 5 0.50 4.50 0.40 0.093 6 0.60 4.40 0.40 0.11 7 0.70 4.30 0.40 0.13 H.2.8结果计算 H.2.8.1 将采样体积按 4.7.7 换算成标准状态下采样体积。 H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算: C=[(A-A 0 )-b]/K×Bg/V 0 式中: c——空气中甲醛浓度,mg/m3; A——样品溶液的吸光度; A 0——空白溶液的吸光度; B g——由 H.2.7.1 项得到的计算因子,μ g/吸光度; V 0——换算成标准状态下的采样体积,L。 H.2.9方法特性 H.2.9.1 灵敏度 本法灵敏度为 2.8μ g/吸光度. H.2.9.2 检出下限 本法最低检出浓度为 0.056μ g 甲醛。 H.2.9.3 再现性:当甲醛含量为 0.1,0.6,1.5μ g /5mL 时,重复测定的变异系 数分别为 5%、5%、3%。 H.2.9.4 回收率:当甲醛含量 0.4~1.0 μ g /5mL 时,样品加标回收率为93%~10 1%。 H.2.10干扰和排除 二氧化硫共存时,使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予 以排除。 硫酸锰滤纸的制备:取10mL 浓度为 100mg/mL 的硫酸锰水溶液,滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入 1.5 mm×150 mm 的 U 型玻璃管中。 采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的 效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于 88%、采气速度 1L/min、二氧化硫浓 度为 1mg/m3时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h 有效。当相对湿 度为 15%~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时,应换用新制 的硫酸锰滤纸。 数据处理 管号012 标准溶液,mL00.100.20 吸收液,mL5.04.904.80 硫酸铁铵,mL0.400.400.40 甲醛含量,μ g0.000.0190.037 吸光度0.0280.0660.079 3 0.30 4.70 0.40 0.056 0.120 4 0.40 4.60 0.40 0.074 0.159 5 0.50 4.50 0.40 0.093 0.237 6 0.60 4.40 0.40 0.11 0.267 7 0.70 4.30 0.40 0.13 0.295 甲醛浓度和吸光度的曲线 吸光度 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 00.020.040.060.080.10.120.14 吸