室内空气中甲醛

室内空气中甲醛的测定方法酚试剂分光 光度法 班级化学 2 班 小组成员王珍，李澳，江丽萍，蒙正林，王鑫，张云明， 刘嘉琪，杨建英，肖雨薇，舒凡 指导老师宋九华老师，杨孝容老师 取样地点老师办公室 301A 取样体积10L H.2.1相关标准和依据 本方法主要依据 GB/T18204.26 公共场所空气中甲醛测定方法。 实验目的1.掌握标准溶液的配制 2.掌握分光光度计的使用 3.掌握大气采样器的使用及甲醛的性质 H.2.2原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪， 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。 根据颜色深浅，比色定量。 H.2.3 测量范围 测定范围为 0.11.5 μg， 采样体积为10L时， 可测浓度范围 0.010.15 mg/m3。 H.2.4试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水； 所用的试剂纯度一般为分析纯。 H.2.4.1 吸收液原液称量 0.10g 酚试剂[C 6H4SN（CH3）CNNH2HCl，简称 MBT H]， 加水溶解， 置于 100mL 容量瓶中， 加水至刻度。 放冰箱中保存， 可稳定三天。 H.2.4.2 吸收液量取吸收原液5mL，加95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现 配。 H.2.4.3 1硫酸铁铵溶液称量 1.0g 硫酸铁铵（NH 4FeSO4 212H 2O）用 0.1m ol/L 盐酸溶解，并稀释至 100mL。 H.2.4.4 0.1000mol/L 碘溶液称量 40g 碘化钾，溶于 25mL 水中，加入 12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 H.2.4.5 1mol/L 氢氧化钠溶液称量 40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 100 0mL。 H.2.3.6 0.5mol/L 硫酸溶液取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1 000mL。 H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c （Na 2S2O3） 0.1000mol/L] 可购买标准试剂配制。 H.2.4.8 0.5淀粉溶液将 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入1 00mL 沸水，并煮沸 23 min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。 H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液取 2.8mL 含量为 36 38 甲醛溶液，放入 1L 容 量瓶中， 加水稀释至刻度。 此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛。 其准确浓度可按 H.1. 4.11 方法标定。 H.2.4.10 甲醛标准溶液临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00mL 含 1 0μ g 甲醛溶液，立即再取此溶液 10.00mL，加入 100mL 容量瓶中，加入 5mL 吸收 原液，用水定容至 100mL，此液 1.00mL 含 1.00μ g 甲醛，放置 30min 后，用于 配制标准色列。此标准溶液可稳定 24h。 H.2.5仪器和设备 H.2.5.1 大型气泡吸收管10mL； H.2.5.2 空气采样器； H.2.5.3 具塞比色列管10mL； H.2.5.4 分光光度计。 H.2.6采样 用一个内装 5mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采气 10L。 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h 内分析。 H.2.7分析步骤 H.2.7.1 标准曲线的绘制 取 10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液按表 H.2.1 制备标准系列。 表 H.2.1 甲醛标准系列 管号01 标准溶液，mL00.10 吸收液，mL5.04.90 硫酸铁铵，mL0.400.40 甲醛含量，μ g0.000.019 各管中，加入 0.4mL1硫酸铁铵溶液，摇匀。放置 15min。用 1cm 比色皿， 在波长 630nm 下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计 算因子 B g（μ g/吸光度）。 H.2.7.2 样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总 体积为 5mL。按 H.2.7.1 测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用 5mL 未 采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A 0）。 2 0.20 4.80 0.40 0.037 3 0.30 4.70 0.40 0.056 4 0.40 4.60 0.40 0.074 5 0.50 4.50 0.40 0.093 6 0.60 4.40 0.40 0.11 7 0.70 4.30 0.40 0.13 H.2.8结果计算 H.2.8.1 将采样体积按 4.7.7 换算成标准状态下采样体积。 H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算 C[（A-A 0 ）-b]/KBg/V 0 式中 c空气中甲醛浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A 0空白溶液的吸光度； B g由 H.2.7.1 项得到的计算因子，μ g/吸光度； V 0换算成标准状态下的采样体积，L。 H.2.9方法特性 H.2.9.1 灵敏度 本法灵敏度为 2.8μ g/吸光度. H.2.9.2 检出下限 本法最低检出浓度为 0.056μ g 甲醛。 H.2.9.3 再现性当甲醛含量为 0.1，0.6，1.5μ g /5mL 时，重复测定的变异系 数分别为 5、5、3。 H.2.9.4 回收率当甲醛含量 0.41.0 μ g /5mL 时，样品加标回收率为9310 1。 H.2.10干扰和排除 二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予 以排除。 硫酸锰滤纸的制备取10mL 浓度为 100mg/mL 的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入 1.5 mm150 mm 的 U 型玻璃管中。 采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，吸收二氧化硫的 效能受大气湿度影响很大，当相对湿度大于 88、采气速度 1L/min、二氧化硫浓 度为 1mg/m3时，能消除95以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h 有效。当相对湿 度为 1535时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时，应换用新制 的硫酸锰滤纸。 数据处理 管号012 标准溶液，mL00.100.20 吸收液，mL5.04.904.80 硫酸铁铵，mL0.400.400.40 甲醛含量，μ g0.000.0190.037 吸光度0.0280.0660.079 3 0.30 4.70 0.40 0.056 0.120 4 0.40 4.60 0.40 0.074 0.159 5 0.50 4.50 0.40 0.093 0.237 6 0.60 4.40 0.40 0.11 0.267 7 0.70 4.30 0.40 0.13 0.295 甲醛浓度和吸光度的曲线 吸光度 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 00.020.040.060.080.10.120.14 吸