气体透过量测定仪校准规范

气体透过量测定仪校准规范 1 范围 气体透过量测定仪适用于对食品、药品电子、日化等包装材料，如：高阻隔 薄膜、共挤膜、铝箔、镀铝膜、输液袋、片材、涂覆膜、太阳能背板、玻璃纸、 陶瓷薄片；还适用于瓶、袋、罐等容器的气体透过量阻隔性测试。 本规范适用于气体透过量测定仪的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件： JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示 JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则 DL/T 846.3高电压测试设备通用技术条件（高压开关综合测试 仪） GB/T 2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于该规范；凡是不注日期的引 用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 气体透过量： 在试验环境下， 在单位时间内、 单位面积上透过塑料薄膜两平行平面的特定 气体总量。气体透过量的 SI 单位为 mol/(m2•s)。 3.2 （气体）透过量： 气体透过量与薄膜两侧的测试气体分压差的比值。透过量的 SI 单位为 mol/ (m2•s•Pa)。 3.3 （气体）透过系数： （气体）透过量与薄膜厚度的乘积。透过系数的 SI 单位为 mol/(m•s•Pa)。 4 概述 气体透过量测定仪原理是在试片一侧施加一定压力的测定气体,另一侧抽真 空,在试片上形成压力差,使试验气体在试片中扩散并徐徐透过,减压侧(真空侧) 压力增加,压力与时间呈直线变化,用所得直线的斜率通过演算式计算气体透过 量。 5 计量特性 5.1 温度设定值误差 仪器腔体内温度设定值误差应不大于±1℃。 5.2 温度稳定性 仪器腔体内温度稳定性应不大于 1.5％。 5.3 气体透过量示值误差 仪器测率气体透过量的示值误差应不大于±10cm3/(m2•24h•0.1MPa)。 5.4 气体透过量重复性 仪器测率气体透过量的重复性应不大于 3％。 表 1计量特性一览表 序号 1 2 3 4 校准项目 温度设定值误差 温度稳定性 透过量的示值误差 透过量的示值重复性 3 计量性能指标 ≤±1℃ ≤1.5％ ≤±10cm /(m •24h•0.1MPa) ≤3％ 2 注：以上指标不是用于合格性判断，仅供参考。 6 校准条件 6.1 环境条件 校准分析仪时应具备的校准条件： a）供电电源：(220±22)V，(50±1)Hz； b）环境温度：(23±3)℃； c）相对湿度：≤75％； d）周围环境无影响仪器正常工作的机械振动和电磁场干扰。 e）实验用氮气和气体应干燥且纯度满足仪器的使用要求，一般不低于 99.995％。 6.2 校准用标准物质及设备 6.2.1 气体透过量标准物质： 校准应使用经国家计量行政部门批准的在有效期内 气体透过量有证标准物质。 表 2标准物质一览表 标物名称 125μm PET聚酯薄膜气体透 过量标准物质 300μm PET聚酯薄膜气体透 过量标准物质 气体透过量标准值/ [cm /(m •24h•0.1MPa)] 11.2 32 扩展不确定度/ [cm /(m •24h•0.1MPa)] 2.1 (k=2) 32 4.71.2 (k=2) 6.2.2 铂电阻温度计：最大允许误差±0.3℃。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前准备 仪器应标识清楚（名称、型号、出厂编号、制造厂名等） ，仪器外观不应存 在影响正常使用的机械损伤，各部件齐全，紧固件无松动，应对设备气路的密封 性进行检查。 7.2 校准项目 校准项目见表 3。 表 3校准项目一览表 序号 1 2 3 4 校准项目 温度设定值误差 温度稳定性 透过量的示值误差 透过量的示值重复性 校准方法 7.3.1 7.3.2 7.3.3 7.3.4 7.3 校准方法 7.3.1 温度设定值误差 把温度计的探头固定在仪器的测试腔体中，设定温度为 23℃，待仪器温度 稳定后连续测量 60 分钟，每 10 分钟记录一个数据，按公式（1）计算仪器温度 设定值误差： t t t 设定值 (1) 式中： t——温度设定值误差，℃； t——温度测量的平均值，℃； t 设定值 ——温度设定值，℃。 7.3.2 温度稳定性 方法同 7.3.1，按公式（2）计算仪器温度的温度稳定性： t， 式中： t max t min100% (2) t t， ——温度稳定性，％； t max ——温度测量的最大值，℃； tmin——温度测量的最小值，℃； t——温度测量的平均值，℃。 7.3.3 透过量的示值误差 根据气体透过量测定仪的使用方法和仪器说明书，对仪器进行条件设定，打 开腔盖装入聚酯薄膜气体透过量标准物质，待仪器稳定后，对测定仪腔体进行气 体透过量测定，每种标准物质测定 3 次，根据公式（3）计算平均值与标准物质 标准值之间的示值误差，每个腔体应分别进行测量：  r g r g (3) 式中：  ——示值误差，cm3/(m2•24h•0.1MPa)； r g ——3 次测量平均值，cm /(m •24h•0.1MPa)； 32 rg——标准物质标准值，cm3/(m2•24h•0.1MPa)。 7.3.4 透过量的示值重复性 在 7.3.3 的测量条件下，每个腔体选用一种聚酯薄膜气体透过量标准物质 进行重复测量 3 次，根据公式（4）计算透过量的示值重复性： s  r gmax r gmin 1.69r g ×100％ (4) 式中： s——气体透过量测量重复性； r gmax ——3 次测量中透过量值最大值，cm /(m •24h•0.1MPa)； r gmin ——3 次测量中透过量值最小值，cm /(m •24h•0.1MPa)； 32 32 rg——3 次测量的平均值，cm /(m •24h•0.1MPa)。 8 校准结果表达与处理 8.1 校准记录 校准记录格式参见附录 B。 8.2 校准结果的处理 校准证书内页格式参见附录 C，校准证书应至少包括以下内容： a）标题： “校准证书” ； b) 实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同） ； d）证书的唯一性标识（如证书编号） ，每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识（如型号、产品编号等） ； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用相关时，应说明被校 对象的接收日期； h）如果与校准结果的有效性应用相关时，应对被校样品的抽样程序进行说 明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号； 32 j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； l）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； o）校准结果仅对被校对象有效的声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。 9 复校时间间隔 建议复校时间间隔不超过 12 个月。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、 使用者、仪器本身质量等诸 因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录 A