玻璃仪器洗涤方法及标准

玻璃仪器洗涤 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作， 也是一个技术性的工作。 仪器 洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、 一般化学分析和微量分析等） 有不同的仪器洗涤要求， 我们以一般定量化学分析为基础介绍 玻璃仪器的洗涤方法。 一、洗涤仪器的一般步骤 1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷 蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。 2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液， 可配制成 1—2%的水溶液， 也可用 5%的洗衣粉水溶液， 刷洗仪器， 它们都有较强的去污能力， 必要时可温热或短时间浸泡。 洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自 来水带来的杂质，即可使用。 二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在 使用各种性质不同的洗液时， 一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种， 以免相互作用生成 的产物更难洗净。 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用， 近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污， 但有时仍 要用到铬酸洗液，故也列入表内。 三、砂芯玻璃滤器的洗涤 1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水 冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰 尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。 表 1几种常用的洗涤液 洗涤液及其配方使用方法 ①铬酸洗液 研细的重铬酸钾 20g 溶于 40mL 水中，慢慢加入 360mL 浓 硫酸。 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 ②工业盐酸（浓或 1：1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 ③碱性洗液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶 液。 玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。 ④碱性高锰酸钾洗液 洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸 4g高锰酸钾溶于水中， 加入10g 或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 氢氧化钠，用水稀释至 100mL。 ⑤草酸洗液 5—10g 草酸溶于 100mL 水中， 加入少量浓盐酸。 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。 ⑥碘—碘化钾洗液 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物， 也可用于擦洗沾过硝酸银的 1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中， 用 水稀释至 100mL。 白瓷水槽。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。 ⑦有机溶剂 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇 苯、乙醚、二氯乙烷等。 （1：2）洗液洗涤。 用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于 ⑧乙醇、浓硝酸 2mL 的乙醇，加入 10mL 浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧 化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作 好防护。 注意：不可事先混合！ 表 2洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 沉淀物洗涤液 AgCl1:1 氨水或 10% Na2S2O3 水溶液。 BaSO4100℃浓硫酸或用 EDTA— NH3 水溶液（3%EDTA 二钠盐 500mL 与浓氨水 100mL 混合）加热近沸。 汞渣热浓硝酸。 有机物铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。 质 脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。 化学纯浓硫酸 5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL 充分混匀，抽气并浸泡48h 后，以热蒸馏水 细菌 洗净。 四、特殊要求的洗涤方法 在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。 有的实验要求用蒸汽洗涤， 方法是烧瓶安装一 个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高， 要求洗去 ug 级的杂质离子， 洗净的仪器还 要浸泡至 1:1 盐酸或 1:1 硝酸中数小时至 24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。 有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。 在生化检验中，玻璃仪器清洁与否是获得准确结果的重要一环。 目前，生化检验多采用微量 或超微量法，所以，在测定中尽管有精密的测量仪器和熟练的操作技术， 但是如果仪器不清 洁，粘附有干扰物质，会使结果产生很大误差，甚至失掉检查意义。所以仪器清洁工作是十 分重要的。洁净的玻璃仪器，用蒸馏水冲洗后，内壁应十分明亮光洁， 无水珠附着在玻璃壁 上。若有水珠附着于玻璃壁，则表示不干净，必须重新洗涤。仪器用毕后应立即清洗干净。 这样不仅容易洗涤，而且下次使用也很方便。 一、仪器的洗涤方法 常规洗涤：就是利用各种洗涤液，通过物理和化学方法， 除去玻璃器皿上的污物。根据实验 要求和仪器的性质采用不同的洗液和方法。 1）凡能用毛刷洗的器皿， 均用肥皂或合成洗涤剂、去污粉等仔细刷洗，再用自来水冲干净， 最后用蒸馏水冲洗 3 次，直至完全清洁后，置于器皿架上自然沥干或置烤箱干燥后备用。 2）凡不能用毛刷洗的器皿，如容量瓶、滴定管、刻度吸管等，应先用自来水冲洗，沥干， 再用重铬酸钾清洁液浸泡4~6 小时或过夜，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗至少3 次。 3）凡沾有染料的器皿，先用清水初步洗净,再置重铬酸钾清洁液或稀盐酸中浸泡可以除去； 如果使用 3%盐酸乙醇洗涤效果更好。一般染料多呈碱性，故不宜用肥皂水或碱性洗液。 4）粘附有血浆的刻度吸管等，可先用45%尿素浸泡使血浆蛋白溶解，然后用水冲洗干净， 如不能达到清洁要求， 则可浸泡于重铬酸钾清洁液中4~6 小时，再用水洗涤干净， 也可先用 1%氨水浸泡使血浆膜溶解，然后再依次用1%稀盐酸和水及蒸馏水冲洗。 5）新购置的玻璃仪器有游离碱存在，须置 1~2%稀盐酸中浸泡 2~6 小时，除去游离碱，再 用流水冲洗干净，容量较大的器皿经水洗净后注入少量浓盐酸， 使布满整个容器内壁，数分 钟后倾出盐酸，再用流水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗2~3 次。 6）使用过的器皿，应当立即洗涤干净，久置干涸后，洗涤更加困难。如不能及时洗涤者， 应用流水初步冲洗后，再泡入清水中，以后再按（1） （2）方法洗涤。 7）所有器皿在用重铬酸钾清洁液浸泡前，必须用清水冲洗，然后将水沥干，再用清洁液浸 泡，这样可以减免清洁液的变质。