玻璃仪器洗涤方法及标准

玻璃仪器洗涤 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作， 也是一个技术性的工作。 仪器 洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、 一般化学分析和微量分析等） 有不同的仪器洗涤要求， 我们以一般定量化学分析为基础介绍 玻璃仪器的洗涤方法。 一、洗涤仪器的一般步骤 1、用水刷洗使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷 蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。 2、用合成洗涤水刷洗市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液， 可配制成 12的水溶液， 也可用 5的洗衣粉水溶液， 刷洗仪器， 它们都有较强的去污能力， 必要时可温热或短时间浸泡。 洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自 来水带来的杂质，即可使用。 二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在 使用各种性质不同的洗液时， 一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种， 以免相互作用生成 的产物更难洗净。 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用， 近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污， 但有时仍 要用到铬酸洗液，故也列入表内。 三、砂芯玻璃滤器的洗涤 1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水 冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰 尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。 表 1几种常用的洗涤液 洗涤液及其配方使用方法 ①铬酸洗液 研细的重铬酸钾 20g 溶于 40mL 水中，慢慢加入 360mL 浓 硫酸。 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 ②工业盐酸（浓或 11）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 ③碱性洗液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意煮的时间太长会腐蚀 10氢氧化钠水溶液或乙醇溶 液。 玻璃，碱乙醇洗液不要加热。 ④碱性高锰酸钾洗液 洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸 4g高锰酸钾溶于水中， 加入10g 或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 氢氧化钠，用水稀释至 100mL。 ⑤草酸洗液 510g 草酸溶于 100mL 水中， 加入少量浓盐酸。 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。 ⑥碘碘化钾洗液 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物， 也可用于擦洗沾过硝酸银的 1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中， 用 水稀释至 100mL。 白瓷水槽。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。 ⑦有机溶剂 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸乙醇 苯、乙醚、二氯乙烷等。 （12）洗液洗涤。 用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法于容器内加入不多于 ⑧乙醇、浓硝酸 2mL 的乙醇，加入 10mL 浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧 化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作 好防护。 注意不可事先混合 表 2洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 沉淀物洗涤液 AgCl11 氨水或 10 Na2S2O3 水溶液。 BaSO4100℃浓硫酸或用 EDTA NH3 水溶液（3EDTA 二钠盐 500mL 与浓氨水 100mL 混合）加热近沸。 汞渣热浓硝酸。 有机物铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。 质 脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。 化学纯浓硫酸 5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL 充分混匀，抽气并浸泡48h 后，以热蒸馏水 细菌 洗净。 四、特殊要求的洗涤方法 在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。 有的实验要求用蒸汽洗涤， 方法是烧瓶安装一 个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高， 要求洗去 ug 级的杂质离子， 洗净的仪器还 要浸泡至 11 盐酸或 11 硝酸中数小时至 24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。 有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。 在生化检验中，玻璃仪器清洁与否是获得准确结果的重要一环。 目前，生化检验多采用微量 或超微量法，所以，在测定中尽管有精密的测量仪器和熟练的操作技术， 但是如果仪器不清 洁，粘附有干扰物质，会使结果产生很大误差，甚至失掉检查意义。所以仪器清洁工作是十 分重要的。洁净的玻璃仪器，用蒸馏水冲洗后，内壁应十分明亮光洁， 无水珠附着在玻璃壁 上。若有水珠附着于玻璃壁，则表示不干净，必须重新洗涤。仪器用毕后应立即清洗干净。 这样不仅容易洗涤，而且下次使用也很方便。 一、仪器的洗涤方法 常规洗涤就是利用各种洗涤液，通过物理和化学方法， 除去玻璃器皿上的污物。根据实验 要求和仪器的性质采用不同的洗液和方法。 1）凡能用毛刷洗的器皿， 均用肥皂或合成洗涤剂、去污粉等仔细刷洗，再用自来水冲干净， 最后用蒸馏水冲洗 3 次，直至完全清洁后，置于器皿架上自然沥干或置烤箱干燥后备用。 2）凡不能用毛刷洗的器皿，如容量瓶、滴定管、刻度吸管等，应先用自来水冲洗，沥干， 再用重铬酸钾清洁液浸泡46 小时或过夜，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗至少3 次。 3）凡沾有染料的器皿，先用清水初步洗净,再置重铬酸钾清洁液或稀盐酸中浸泡可以除去； 如果使用 3盐酸乙醇洗涤效果更好。一般染料多呈碱性，故不宜用肥皂水或碱性洗液。 4）粘附有血浆的刻度吸管等，可先用45尿素浸泡使血浆蛋白溶解，然后用水冲洗干净， 如不能达到清洁要求， 则可浸泡于重铬酸钾清洁液中46 小时，再用水洗涤干净， 也可先用 1氨水浸泡使血浆膜溶解，然后再依次用1稀盐酸和水及蒸馏水冲洗。 5）新购置的玻璃仪器有游离碱存在，须置 12稀盐酸中浸泡 26 小时，除去游离碱，再 用流水冲洗干净，容量较大的器皿经水洗净后注入少量浓盐酸， 使布满整个容器内壁，数分 钟后倾出盐酸，再用流水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗23 次。 6）使用过的器皿，应当立即洗涤干净，久置干涸后，洗涤更加困难。如不能及时洗涤者， 应用流水初步冲洗后，再泡入清水中，以后再按（1） （2）方法洗涤。 7）所有器皿在用重铬酸钾清洁液浸泡前，必须用清水冲洗，然后将水沥干，再用清洁液浸 泡，这样可以减免清洁液的变质。