连接料的碘值的测试
连接料的碘值的测试 一、测定碘值的意义 现在的油墨尚使用部分干性植物油做为制作连结料的原料。 这就要求植物油赣嫩构具有自身氧化结膜的能力。一般就需要植 物油类本身具有不饱和双键。如何进行这种检查呢?我们通过碘 值(碘价)的测定是可以达到这个判断的。碘值越高,就说明其 不饱和程度高,那么它在空气中就易于吸收空气中的氧而达到氧 化结膜的目的,同时也易于与其他化合物进行反应,或自身聚合 变成大分子物质。一般称碘值在150以上者为干性油,把碘值 100-150的称为半干性油,而碘值低于100以下者叫做不干性 油。所以碘值的测定在油墨行业中是非常重要的。 那么碘值的定义是什么? 碘值是指每100克被测物所吸收碘量的克数,测定碘值以确 定被测物的不饱和程度。 二、测定原理及有关反应式 卤素中的氯、漠、碘与不饱和物的作用是不同的,如氯与被 测物即能起加成反应又能发生取代作用。用碘与被测物反应时只 慢慢吸收,起加成作用。但不能产生饱和反应物,所以在测定碘 值时,不能使用单质的碘而是用氯化碘的冰醋酸溶液来代替,这 样可以得到完全饱和的化合物。根据氯化碘的用量解开计算出碘 值。 其反应是ICI在不饱和被测物双键位置上的加成作用: 多余ICI与KI反应生成游离碘。 ICI+K1—k+KCI 再以硫代硫酸钠滴定游离碘。 I2+2Na2S2O3^2Nal+Na2S4O6 通过硫代硫酸钠的消耗量计算出氯化碘的消耗量。 三、使用仪器及试剂 1、所用仪器 (1) 300-350ml三角瓶(代有磨口塞) (2) 分析天平 (3) 50ml滴定管 (4) 氯气发生及洗涤装置一套 2、需要试剂 (1) ICI冰醋酸溶液(韦氏溶液)制备 称取13克碘(CP)溶于1000ml冰醋酸(CP)中,碘较难 溶解。先将溶液于水浴中微热碘完全溶解后,冷却过滤取出约 lOOmlo其余部分通入纯而干燥的氯气(氯气发生后经过水和 I2SO4洗涤)通入氯气后,溶液颜色变浅,到游离碘色消失,呈 桔红色时为止。取出20ml溶液,加入15mll5%KI溶液迅速以 0.1NNa2S2O3液滴定,如耗用Na2S2O3是通入CI2前的两倍则得韦 氏溶液,否则应加入事先取出之未通入氯气的碘溶液整所制得韦 氏溶液应装入代色瓶内存放于暗处,以免光得作用变质。 反应原理:I2 + CI2—2IC1 (2) 氯气的制取 于带塞三角瓶中加入MnO2> NaCl各60克,混合均匀,在分 液漏斗加入1: 1以水稀释硫酸溶液,将分液漏斗插入三角瓶内 并于三角瓶塞上引出两个出口,一出口与分液漏斗上口相连,一 出口为氯气出口,当硫酸液慢慢滴入三角瓶中混合物反应即生成 氯气经水、硫酸洗涤后即可使用。反应原理: MnO2 + 2NaCl+2H2SO4^Cl2 t +MnSO4+Na2SO4 + 2H2O (3) 0.1NNa2S2O3标准溶液 (4) 15%KI 溶液 (5) 三氯甲烷(A、P) (6) 1 %淀粉指示剂 四、测定手续 在分析天平上用2X2cm小方玻璃片,精确称取样品,数量 见附表准确到0.0001克称好将小玻璃小心移于磨口三角瓶中加 入10ml三氯甲烷使油样溶解均匀用滴定管准确加入20ml韦氏溶 液充分摇动后将三角瓶塞用15%KI溶液浸透过,塞紧于暗处(温 度在20-25°C较好)存放1小时,碘值在130以下者存放30分 钟即可按上述手续同时作两个空白试验。除不加试料外其他手续 条件相同,到静止时间后取出,加入15%KI溶液15ml,蒸馅水 100ml用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定未经油脂吸收之碘,至黄色 将退时加1ml淀粉指示剂。此时溶液呈兰色,继续以Na2S2O3滴 定至兰色完全消失为止。按下列公式计算碘值: 1 式中:X——碘值 V— —空白试验用掉之Na2S2O3溶液ml数 VI— —主要试验用掉之Na2S2O3溶液ml数 0.1269碘的毫克当量 G试材克重 五、注意事项 (1) 结果以两个试验的平均值表示,试验误差不应超过下列数 值: 碘值:50以下允许误差:0.40以下 50-1000.80 以下 100以上1.00以下 (2) 制备韦氏溶液以及保管过程中应避免水,因为ICI是韦氏 液中的有效物质,遇水后生成HCI和单质的碘影响结果准确度。 (3) 冰醋酸的去水(因为水影响韦氏液的稳定)如有水应冷冻 再结晶后取结晶物使用。 精炼亚麻油(RBD 1 inseed oi 1) 质量指标(specifications) 相对密度(specific gravity) (20/4“C) 0. 9260 ~ 0. 9365 折射率(refract i ve) (20“C) 1.4785 ~ 1.4840 碘价(拿氏法)(iodine value. WIJS) (812/100«) N175 皂化价目衰 < saponif icat ion value) (mgKOH/g) 188 ~ 195 气味、滋味(odour & sapour) 具有亚麻仔油固有的气味、海味.无异味 透明度(transparency) 透明 色潭(罗维朋比色计.25.“槽) 黄 35 (colour in 1ov■bond in 51/4“ cell) 红<3. 0 敏价(acid va 1 ue) (mgKOH/g) W1.0 水分及.捧发物 (moi sture & vol at i le matter) (%) W0. 10 杂质(impur i ty) (%) W0. 10 含电■ (soap content) (%) W0.03 破裂试验(burst test) (289 C) 无析出物