2020版药典半夏检验操作规程
半夏检验操作规程 执行标准:《中国药典》2020年版一部、 半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法(BJY 201920) 规程: 1、【性状】本品呈类球形,有的稍偏斜,直径1〜1.5cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷 的茎痕,周围密布麻点状根痕;下面钝圆,较光滑。质坚实,断面洁白,富粉性。气微, 味辛辣、麻舌而剌喉。 2、【鉴别】 2. 1鉴别⑴ 2.1.1仪器与用具:显微镜 玻片 2.1.2操作步骤:按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。本品粉末淀 粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形或圆多角形,直径2〜20M,脐点裂缝状、人字状或星状; 复粒由2〜6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长20〜 144颇。螺纹导管直径10〜24Mm。 2.2鉴别(2) 2. 2. 1试剂:甲醇、正丁醇、冰醋酸、茸三酮试液、精氨酸、丙氨酸、缴氨酸、亮氨酸 对照品 2. 2.2仪器与用具:恒温水浴锅、硅胶G薄板层板、展开缸、恒温干燥箱 2. 2. 3操作步骤: 取本品粉末lg,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥至约0.5ml,作为供试品 溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、结页氨酸对照品、亮氨酸对照品,加70%甲醇制 成每1ml各含Img的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(QC-S0P-3021-05)试验, 吸取供试品溶液5印、对照品溶液川1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸 -水(8: 3: 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茸三酮试液,在105°C加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2. 3鉴别(3) 2. 3. 1 试剂:甲醇、石油醍(60〜90°C)、乙酸乙酯、丙酮、甲酸。 2. 3.2 仪器与用具:电子天平、回流装置、量筒、硅胶G薄层板、展开缸等。 2. 3.3操作步骤:取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥至 0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 试验,吸取上述两种溶液各5U1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醍(60〜90。0- 乙酸乙酯-丙酮一甲酸(30 : 6 : 4 :0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸 乙醇溶液,在105° C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位 置上,显相同颜色的斑点。 3【检查】 3.1水分 照水分测定法第一法测定,不得过13. 0%o 3.2总灰分 照灰分测定法测定,不得过4.0%。 3. 3杂质不得过3%o 3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定,不得过150mg/g 3. 5水麦冬酸照高效液相色谱法测定 3. 5. 1试剂:乙腊、0.1%磷酸溶液、水麦冬酸对照品、乙酸乙酯。 3. 5.2仪器与用具:具塞锥形瓶(100ml)、10ml移液管、50ml离心管、超声仪、离心机、 电子天平(1/10000)、电子天平(1/100000)、减压干燥器、高效液相色谱仪。 3. 5. 3操作步骤: 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腊为流动相A,以 0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;采用二极管阵列检测器,检测 波长为210nm,流速为每分钟0.8ml,柱温为25°C。理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于 3000 o 时间(min) 流动相A (%) 流动相B (%) 0~40 1 99 40~45 1一10 99—90 45~50 10一1 90—99 50~60 1 99 对照品溶液的制备(临用新制)取水麦冬酸对照品适量,精密称定,加乙If-0. 1%磷酸溶 液(1:99)制成每1ml含0. 25ug的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备取供试样品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精 密加水20ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 45分钟,放冷,再称定重 量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml至50ml离心管中,加磷酸 0.1ml,摇匀,加入乙酸乙酯20ml,摇匀,离心(转速为每分钟5000转),分取乙酸乙酯 液,酸液再用乙酸乙酯提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,减压回收溶剂至干,残渣 加乙腊-0. 1%磷酸溶液(1:99)使溶解,并定容至5ml (半夏及生半夏)或2ml (姜半夏、 清半夏、法半夏),用微孔滤膜(0.45um)滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 U1,注入液相色谱仪,测定。 结果判断供试品溶液色谱中,在与水麦冬酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不 得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应 色谱峰在190〜400nm波长范围内紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。 备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证。建议采用甲醇-0. 02%氨溶液(5:95) 流动相系统。 4【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定,不得少于7. 5%o