2020版药典半夏检验操作规程

半夏检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部、 半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法BJY 201920 规程 1、【性状】本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1〜1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷 的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微， 味辛辣、麻舌而剌喉。 2、【鉴别】 2. 1鉴别⑴ 2.1.1仪器与用具显微镜 玻片 2.1.2操作步骤按药材饮片及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。本品粉末淀 粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2〜20M,脐点裂缝状、人字状或星状; 复粒由2〜6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20〜 144颇。螺纹导管直径10〜24Mm。 2.2鉴别2 2. 2. 1试剂甲醇、正丁醇、冰醋酸、茸三酮试液、精氨酸、丙氨酸、缴氨酸、亮氨酸 对照品 2. 2.2仪器与用具恒温水浴锅、硅胶G薄板层板、展开缸、恒温干燥箱 2. 2. 3操作步骤 取本品粉末lg,加甲醇10ml,加热回流30分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml,作为供试品 溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、结页氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70甲醇制 成每1ml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法QC-S0P-3021-05试验, 吸取供试品溶液5印、对照品溶液川1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸 -水8 3 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茸三酮试液，在105C加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2. 3鉴别3 2. 3. 1 试剂甲醇、石油醍60〜90C、乙酸乙酯、丙酮、甲酸。 2. 3.2 仪器与用具电子天平、回流装置、量筒、硅胶G薄层板、展开缸等。 2. 3.3操作步骤取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流1小时，滤过，滤液挥至 0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各5U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醍60〜90。0- 乙酸乙酯-丙酮一甲酸30 6 4 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸 乙醇溶液，在105 C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。 3【检查】 3.1水分 照水分测定法第一法测定，不得过13. 0o 3.2总灰分 照灰分测定法测定，不得过4.0。 3. 3杂质不得过3o 3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g 3. 5水麦冬酸照高效液相色谱法测定 3. 5. 1试剂乙腊、0.1磷酸溶液、水麦冬酸对照品、乙酸乙酯。 3. 5.2仪器与用具具塞锥形瓶100ml、10ml移液管、50ml离心管、超声仪、离心机、 电子天平1/10000、电子天平1/100000、减压干燥器、高效液相色谱仪。 3. 5. 3操作步骤 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊为流动相A,以 0.1磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器，检测 波长为210nm,流速为每分钟0.8ml,柱温为25C。理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于 3000 o 时间min 流动相A 流动相B 040 1 99 4045 1一10 9990 4550 10一1 9099 5060 1 99 对照品溶液的制备临用新制取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加乙If-0. 1磷酸溶 液199制成每1ml含0. 25ug的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备取供试样品粉末（过四号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加水20ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 45分钟，放冷，再称定重 量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml至50ml离心管中，加磷酸 0.1ml,摇匀，加入乙酸乙酯20ml,摇匀，离心（转速为每分钟5000转），分取乙酸乙酯 液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣 加乙腊-0. 1磷酸溶液（199）使溶解，并定容至5ml （半夏及生半夏）或2ml （姜半夏、 清半夏、法半夏），用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 U1,注入液相色谱仪，测定。 结果判断供试品溶液色谱中，在与水麦冬酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不 得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应 色谱峰在190〜400nm波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。 备注必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证。建议采用甲醇-0. 02氨溶液（595） 流动相系统。 4【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于7. 5o