试验室常用坩埚及其使用注意事项

祖楠 2015.11.15 整理 实验室常用坩埚及其使用注意事项实验室常用坩埚及其使用注意事项 目录目录 一、铂坩埚一、铂坩埚. .1 1 二、金坩埚二、金坩埚 2 2 三、银坩埚三、银坩埚 3 3 四、镍坩埚四、镍坩埚. .3 3 五、铁坩埚五、铁坩埚 4 4 六、聚四氟乙烯坩埚六、聚四氟乙烯坩埚. 4 4 七、瓷坩埚七、瓷坩埚5 5 八、刚玉坩埚八、刚玉坩埚. .5 5 九、石英坩埚九、石英坩埚. .6 6 实验室常用坩埚及其使用注意事项实验室常用坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚一、铂坩埚 铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达 1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂 对它无侵蚀作用。 1、特性 ❖ 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常 将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。 ❖ 铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在 1200℃灼 烧 1h 约损失 1mg。铂在 900℃以下基本不挥发。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 （1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 （2） 铂质地软， 即使含有少量铑铱的合金也较软， 所以拿取铂器皿时勿太用力， 以免其变形。 在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器 皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校 正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正） ，铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一 边用牛角匙压坩埚内壁整形。 1 祖楠 2015.11.15 整理 （3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金， 所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫 有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂 形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头， 镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的 情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。 （4） 下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些 物质接触 ❖ 易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温 下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有 机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。 ❖ 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等， 在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳 酸锂不能。 ❖ 卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐 和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。 ❖ 碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在 碳硅棒电炉内，因有必要的通气 装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接 触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使 滤纸着火。 ❖ 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。 ❖ 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须 及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。 3、铂器皿的清洗方法 铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用 1：1HCl 溶液煮沸清洗。 如清洗不净，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融 5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂 器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用 K2S2O7处理无效，可用 Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点， 则可用沙布包潮湿的细砂（通过 100 目筛即 0.149mm 筛孔） ，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面 的光泽。 二、金坩埚二、金坩埚 2 祖楠 2015.11.15 整理 金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。但 金的熔点较低（1063℃） ，故不能耐高温灼烧，一般须低于 700℃使用。硝酸铵对金有明显的 侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。 三、银坩埚三、银坩埚 1、特性 ❖ 银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边 缘处略有侵蚀。 ❖ 银的熔点为 960℃，使用温度一般不超过 750℃为宜，不 ❖ 能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在 200℃以 下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。 ❖ 银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱 性硫化试剂。 ❖ 熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。 ❖ 银坩埚不用于熔融硼砂。 ❖ 使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。 ❖ 银坩埚适用于 NaOH 作熔剂熔融样品，不能用于以 Na2CO3作熔剂熔融样品。 2、浸提和洗涤 ❖ 浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。 ❖ 新银坩埚在 300~400 度马弗炉中灼烧后用热稀 HCl 洗涤。 ❖ 清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5） ，但不宜将器皿放在酸内长时间加热。 ❖ 银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。 四、镍坩埚四、镍坩埚 镍的熔点为 1450℃，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀， 镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理，如铁合 金、矿渣、粘土，耐火材料等。 1、控温 ❖ 镍坩埚适用于 NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3以及含有有 KNO3的碱性溶剂熔融样 品，其熔融温度一般不超过 700℃，因在高温时，镍易被氧化。 ❖ 氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于 500℃，时间要短，否则侵蚀严重，使带 入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。 3 祖楠 2015.11.15 整理 3、特别注意 ❖ 焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。 ❖ 若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。 ❖ 熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。 ❖ 银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。 ❖ 镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。 ❖ 新的镍坩埚在使用前应在 700℃灼烧数分钟，然后用 1：20HCl 煮沸片刻，再用水冲洗 干净。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色 或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后 再用蒸馏水洗涤，烘干使用。 ❖ 镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。 ❖ 镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。 五、铁坩埚五、铁坩埚 1、 铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有镍坩埚耐用，但价格便宜，较适用于过氧化钠熔融， 可代替镍坩埚。 2、铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀 HCl 洗，后用细砂纸将