TAS-型原子吸收分光光度计验证方案

原子吸收分光光度计验证方案第 1 页共 17 页 1 1前言 1.11.1 验证目的 1.21.2 验证范围 1.31.3 验证依据 1.41.4 职责 1.51.5 人员 2 2验证内容 2.12.1 概述 2.22.2 验证项目与验证内容 3 3风险评估 4 4偏差处理 5 5再验证及周期 6 6验证结论及评价报告 7 7验证报告书批准目目录录第 2 页共 17 页 1 前言 1.1 验证目的通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。 1.2 验证范围 TAS -990 型原子吸收分光光度计的验证。 1.3 验证依据《药品 GMP 指南》2010 年版《TAS-990 型原子吸收分光光度计标准操作规程》《中国药典》2010 年版二部附录 1.4 职责 1.4.1 化验室职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 1.4.2 质量部职责做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调。 1.5 人员组成部门化验室质量部 2 验证内容 2.1 概述 TAS-990 型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰 -石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待第 3 页共 17 页成员测元素的含量。波长范围 190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC 机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2.2 验证项目与验证内容该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。验证项目仪器校准安装确认运行确认性能确认验证内容验证用仪器仪表等计量器具是否已校准确认安装条件是否达到仪器要求仪器能否达到规定的设计要求仪器的适用性能否达到要求 2.2.1 仪器校准验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。 2.2.2 安装再确认检查情况如下：表 1仪器技术资料资料名称 TAS-990 型原子吸收分光光度计操作手册 TAS-990 型原子吸收分光光度计计算机软件 AC-1Y 型无油空气压缩机操作指南 CW-1Y 型自动控温冷却循环水装置使用说明表 2安装环境确认确认项目温度数量 1 1 1 1 存放地点可接受标准 15～30℃ 确认结果第 4 页共 17 页相对湿度地面＜70% 平滑、不易起尘无震动、周围无腐蚀性介安装场所质、无电磁场干扰，避免空调直吹风，避免直射阳光。 2.2.3 运行确认表 3 项目仪器分析测试程序元素灯参数设置管路 2.2.4 性能确认本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热 30 分钟后进行。 2.2.4.1 波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯） b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为 0.2nm，分别对汞灯的 253.7nm、546.1nm、871.6nm 谱线分别进行 3 次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长测量结果的平均值按下式计算：测试方法与可接受标准仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常元素灯选择正常参数设置正常运行管路连接密封，无漏气确认结果 =  1 λ —波长测量值；n—波长测量次数；  n i n i1 三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm； 2.2.4.2 分辨率 a.试验工具：空心阴极灯（锰灯）第 5 页共 17 页 b.试验方法：选取光谱带宽 0.2nm，锰灯电流 2mA，在 279.5nm 处寻峰，从寻峰图中应能观察到 279.5nm、279.8nm 及 280.1nm 三个峰，且 279.5nm 与 279.8nm 间波谷能量值应小于 40%。 2.2.4.3 基线稳定性：零点漂移吸光度不超过±0.008/15min a.试验工具：空心阴极灯（铜灯） b.试验方法：在仪器与铜灯预热 30 分钟后，光谱带宽 0.2nm，铜灯电流 3mA，在 324.7nm 处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.006～0.006Abs, 测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。 2.2.4.4 特征浓度 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液 0.5μg/ml、空白液 0.5%HNO 3、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行 3 次交替测定，按下式计算：C c =0.0044×C/A C：标准溶液浓度 A：平均吸光度 2.2.4.5 检出限 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液 0.5μg/ml、空白液 0.5%HNO 3、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示 4 位小数，积分时间 3 秒，对空白液连续 20 次测量。按下式计算：C l=3δC/A C：特征浓度测试溶液浓度 A：特征浓度测定平均吸光度； δ：空白液 20 次标准偏差； 2.2.4.6 特征量 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液 0.001μg/ml、铜标准液 0.1μ g/ml、石墨炉、进样器 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定 3 次，按下式计算：Qc=CH0.0044/ A 第 6 页共 17 页 H：进样量； A：平均吸光度； C：标准液浓度； 2.2.4.7 精密度 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生 0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO3 为空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器 b.试验方法：火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为 1,积分时间为 3 秒在 0.3～0.5Abs 内对样品和空白液交替 11 次测定，按下式计算：RSD=S/ A S：标准偏差； A：平均吸光度；石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行 7 次连续测量, 按下式计算：RSD=S/ A S：标准偏差；A：平均吸光度； 3 风险评估 3.1 风险识别：注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。 3.2 风险控制：仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。 4 偏差处理：检验方法确认中，应严格按照确认方案、《中国药典》2010 年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理： 4.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。 4.2 若确