试验六折光率的测定精

实验六实验六折光率的测定折光率的测定 【实验目的】【实验目的】 1．掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2．了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】【实验原理】 折射率 光在不同介质中传播的速度不同。光从一个介质进入到另一个介质时，由于 传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。 折射定律：折射定律： v v1 1 sinsinα α n=n== = v v2 2sinsinβ β 光束光束 α α n n ：：折射率折射率 α α ：：入射角入射角 β β ：：折射角折射角 空气中光束空气中光束 α α= = 90900 0 α α β β n 1n 1 界面界面界面界面 暗暗 1 1 n=n= sinsinβ β0 0 β β β β0 0 临界角临界角 测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。 折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响。折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响。 折光率随温度升高而降低折光率随温度升高而降低 n n2020 D D D D 钠光源钠光源 λ＝λ＝589.3nm589.3nm t t + + n n2020n n D D 10 10-4 -4× ×(t-20) (t-20) D D = =4.5 ×4.5 × 【仪器、药品】【仪器、药品】 阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管 【阿贝折射仪】【阿贝折射仪】 【物理常数】【物理常数】 试剂 丙酮 乙醇 水 m.p.(℃) -95 -114 0 b.p.(℃) 56 78 100 d204 0.788 0.789 0.998 n20D 1.3587 1.2614 1.3330 ε 20.7 32.7 80.1 【实验步骤】【实验步骤】 (1)将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。 (2)恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。用滴管加入少量丙酮洗 上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。 (3)镜面干燥后，滴加 2—3 滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体， 然后台上棱镜，锁紧锁钮。 (4)转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。然后转动调节旋钮，由1.3000 开始 向前转动， 直到在目镜中找到明暗分界线， 若出现彩色光带， 再转动消色散旋钮， 直到看到一清晰明暗分界线。 (5)继续转动调节旋钮，使分界线对准“×”交叉线中心，并读出折射率“。 (6)仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合 紧镜面。 【注意事项】 [1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为 20℃。 [2]操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。 [3]试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补 加试样。 [4]大多数有机物液体的折射率在 1.3000 一 1.7000 之间，若不在此范围内，就 看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。 [5]读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是由于棱镜间未 充满液体； 若出现弧形光环． 可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上。 [6]仪器长期使用，须对刻度盘的标尺零点进行校正。方法是按上述方法则定纯 水的折射率，其标准值与测定位之差即为校正值。 实验七实验七旋光度的测定旋光度的测定 【实验目的】【实验目的】 1．了解测定旋光度的意义，掌握比旋光度的概念； 2．了解旋光仪的工作原理，掌握旋光仪的使用方法 【实验原理】【实验原理】 旋光度：旋光性是指手性物质使平面偏振光的振动平面旋转一个角度的性 质。这个旋转角度称为旋光度。 旋光度的大小除与物质的结构有关外，还与待测液的浓度、样品管的长度、 测定时的温度、光源波长以及溶剂的性质有关。通常用比旋光度表示物质的旋光 度。 α α t t [ [α α] ]λ λ= = ρ ρ ×L×L t t [ [α α] ]λ λ ：：比旋光度 比旋光度 α α：：实际测得的旋光度实际测得的旋光度 ρ ρ ：： 溶液浓度溶液浓度(g/mL)(g/mL) L L ：： 盛液管长度盛液管长度(dm)(dm) 【仪器、药品】【仪器、药品】 旋光仪，各种葡萄糖溶液，水旋光仪，各种葡萄糖溶液，水 【旋光仪原理】【旋光仪原理】 三分视野： 【实验步骤】【实验步骤】 1．预热仪器 将仪器接 220V 交流电源，打开电源开关，预热 5min，使钠光灯发光正常 (稳定的黄光)，然后开始测试试样。 2．校正零点 让盛液管直立，将蒸馏水加入盛液管中，使液面凸出管口，小心将玻璃盖板 沿管口平推盖好，勿使带入气泡。然后旋上螺帽，不能漏液，也不能过紧，装液 完毕，擦干盛液管， 放入旋光仪盛样槽中。将刻度盘调节在零点附近开始转动刻 度盘，先调出两侧是明，当中较暗，然后调出当中是明，两侧是暗；最后使视场 亮度均匀。此时记下读数为此仪器的零点。重复操作3 次。在测定样品时，从读 数中减去此零点值。 3．测定试样的旅光度 难确称取一定量葡萄糖，放入 l00mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。测 定 前先用少量待测液洗涤盛液管 2 次， 使其浓度保待不变。 然后依上装入样品并进 行测定，复测 2 次，取测定结果的平均值。 【注意事项】【注意事项】 1．钠灯不宜长时间连续使用，一般不要超过4h，如使用时间过长，应关闭电源 20min，待钠光灯冷却后再继续使用，以防影响钠光灯的寿命。 2．装好样品后如发现盛液管仍有气泡，可将盛液管带凸颈一端向上倾斜，将气 泡赶至凸领部位，避免影响测定。 3．螺帽不能放得太紧，过紧会使玻璃盖根产生扭力，在管内产生空隙，影响测 定结果。 4．葡萄糖有变旋现象，因此要使样品放置一定时间后，待旋光度稳定后再测。 配制的待测液应是透明无机械杂质的，否则应过滤或重新配制。 5．测试时，盛液管所放的位置应固定不变，以避免因距离的变化而产生测定的 误差。温度变化时旋光度有一定的影响，因此所测样品要在恒温的条件下测定； 盛液管用毕要及时将溶液倒出，用去离子水洗净，擦干放好。