试验六折光率的测定精

实验六实验六折光率的测定折光率的测定 【实验目的】【实验目的】 1．掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2．了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】【实验原理】 折射率 光在不同介质中传播的速度不同。光从一个介质进入到另一个介质时，由于 传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。 折射定律折射定律 v v1 1 sinsinα α nn v v2 2sinsinβ β 光束光束 α α n n 折射率折射率 α α 入射角入射角 β β 折射角折射角 空气中光束空气中光束 α α 90900 0 α α β β n 1n 1 界面界面界面界面 暗暗 1 1 nn sinsinβ β0 0 β β β β0 0 临界角临界角 测定折射率作用判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。测定折射率作用判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。 折射率的影响因素主要由测定时温度和入射光波长影响。折射率的影响因素主要由测定时温度和入射光波长影响。 折光率随温度升高而降低折光率随温度升高而降低 n n2020 D D D D 钠光源钠光源 λ＝λ＝589.3nm589.3nm t t n n2020n n D D 10 10-4 -4 t-20 t-20 D D 4.5 4.5 【仪器、药品】【仪器、药品】 阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管 【阿贝折射仪】【阿贝折射仪】 【物理常数】【物理常数】 试剂 丙酮 乙醇 水 m.p.℃ -95 -114 0 b.p.℃ 56 78 100 d204 0.788 0.789 0.998 n20D 1.3587 1.2614 1.3330 ε 20.7 32.7 80.1 【实验步骤】【实验步骤】 1将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。 2恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。用滴管加入少量丙酮洗 上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。 3镜面干燥后，滴加 23 滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体， 然后台上棱镜，锁紧锁钮。 4转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。然后转动调节旋钮，由1.3000 开始 向前转动， 直到在目镜中找到明暗分界线， 若出现彩色光带， 再转动消色散旋钮， 直到看到一清晰明暗分界线。 5继续转动调节旋钮，使分界线对准“”交叉线中心，并读出折射率“。 6仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合 紧镜面。 【注意事项】 [1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为 20℃。 [2]操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。 [3]试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补 加试样。 [4]大多数有机物液体的折射率在 1.3000 一 1.7000 之间，若不在此范围内，就 看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。 [5]读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是由于棱镜间未 充满液体； 若出现弧形光环． 可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上。 [6]仪器长期使用，须对刻度盘的标尺零点进行校正。方法是按上述方法则定纯 水的折射率，其标准值与测定位之差即为校正值。 实验七实验七旋光度的测定旋光度的测定 【实验目的】【实验目的】 1．了解测定旋光度的意义，掌握比旋光度的概念； 2．了解旋光仪的工作原理，掌握旋光仪的使用方法 【实验原理】【实验原理】 旋光度旋光性是指手性物质使平面偏振光的振动平面旋转一个角度的性 质。这个旋转角度称为旋光度。 旋光度的大小除与物质的结构有关外，还与待测液的浓度、样品管的长度、 测定时的温度、光源波长以及溶剂的性质有关。通常用比旋光度表示物质的旋光 度。 α α t t [ [α α] ]λ λ ρ ρ LL t t [ [α α] ]λ λ 比旋光度 比旋光度 α α实际测得的旋光度实际测得的旋光度 ρ ρ 溶液浓度溶液浓度g/mLg/mL L L 盛液管长度盛液管长度dmdm 【仪器、药品】【仪器、药品】 旋光仪，各种葡萄糖溶液，水旋光仪，各种葡萄糖溶液，水 【旋光仪原理】【旋光仪原理】 三分视野 【实验步骤】【实验步骤】 1．预热仪器 将仪器接 220V 交流电源，打开电源开关，预热 5min，使钠光灯发光正常 稳定的黄光，然后开始测试试样。 2．校正零点 让盛液管直立，将蒸馏水加入盛液管中，使液面凸出管口，小心将玻璃盖板 沿管口平推盖好，勿使带入气泡。然后旋上螺帽，不能漏液，也不能过紧，装液 完毕，擦干盛液管， 放入旋光仪盛样槽中。将刻度盘调节在零点附近开始转动刻 度盘，先调出两侧是明，当中较暗，然后调出当中是明，两侧是暗；最后使视场 亮度均匀。此时记下读数为此仪器的零点。重复操作3 次。在测定样品时，从读 数中减去此零点值。 3．测定试样的旅光度 难确称取一定量葡萄糖，放入 l00mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。测 定 前先用少量待测液洗涤盛液管 2 次， 使其浓度保待不变。 然后依上装入样品并进 行测定，复测 2 次，取测定结果的平均值。 【注意事项】【注意事项】 1．钠灯不宜长时间连续使用，一般不要超过4h，如使用时间过长，应关闭电源 20min，待钠光灯冷却后再继续使用，以防影响钠光灯的寿命。 2．装好样品后如发现盛液管仍有气泡，可将盛液管带凸颈一端向上倾斜，将气 泡赶至凸领部位，避免影响测定。 3．螺帽不能放得太紧，过紧会使玻璃盖根产生扭力，在管内产生空隙，影响测 定结果。 4．葡萄糖有变旋现象，因此要使样品放置一定时间后，待旋光度稳定后再测。 配制的待测液应是透明无机械杂质的，否则应过滤或重新配制。 5．测试时，盛液管所放的位置应固定不变，以避免因距离的变化而产生测定的 误差。温度变化时旋光度有一定的影响，因此所测样品要在恒温的条件下测定； 盛液管用毕要及时将溶液倒出，用去离子水洗净，擦干放好。