试验一金属表面前处理

工业冷却水与过程水处理综合实验工业冷却水与过程水处理综合实验 一、实验目的 1、掌握工业冷却水中主要的几种离子的分析方法； 2、学会 pH 计和电导率仪等常用仪器的使用方法； 3、掌握冷却水预膜、静态阻垢和旋转挂片腐蚀评定原理； 4、熟练掌握冷却水静态阻垢和旋转挂片腐蚀评定操作方法和计算。 二、实验原理 1、冷却水中钙离子的测定机理 钙离子的测定钙离子的测定： 当溶液 p pH H≥≥1212 时， 水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2， 这时以钙以钙- -羧酸为指示剂羧酸为指示剂， 用 EDTA标准滴定溶液滴定， 溶液中游离的钙离子与EDTA形成络合物而镁离子则无干扰， 溶液颜 色变化由紫红色变为亮蓝色紫红色变为亮蓝色时即为滴定终点。测定水样中的钙离子含量。 2、冷却水中镁离子的测定机理 当 p pH=H=1010 时，水样中的钙离子和镁离子都保持在水中，且都能与EDTA完全络合。 以铬黑铬黑 T T 为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子的合量，溶液由紫红色变紫红色变 为纯蓝色为纯蓝色即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 3、冷却水中氯离子的测定原理 硝酸汞与水的氯化物生成难离解的氯化汞 Hg2++2Cl-→HgCl 2 滴定到达终点时，硝酸汞即与指示剂二苯卡巴肼生成紫色洛合物。滴定时 PH 值在 3.0～3.5 之间。 4、冷却水中碱度的测定原理 中和 1 升水样至某一指定的 pH 值所需酸的毫克数称为碱度。一般用酚酞作指示剂滴 2 定到 PH 值 8.3 时所测定的碱度为酚酞碱度（P） 。它主要归因于水中的 OH 和CO 3 。以甲基橙作指 - 示剂继续滴定到 pH4.5 时所测的碱度（包括前者酚酞碱度）称为甲基橙碱度（ M） 。它包括 OH 、 2以及其它弱酸盐等产生的碱度，所以甲基橙碱度即为总碱度。CO 3 、HCO 3 - 5、冷却水中 pH 值的测定原理 电位测定 pH 值是测量指示电极（玻璃电极）与参比电极（饱和甘汞电极）之间的电位差，参比 电极的电位是恒定的，指示电极的电位随溶液中的 pH 值不同而改变，因此可以通过测量两电极之 间的电位差而准确测量水溶液的pH 值，应用 pH 值可以直接测得溶液得pH 值。 6、冷却水静态阻垢原理 1 硫酸锌与六偏磷酸钠作为预膜液，碳钢片表面在预膜液中形成致密的膜。 7、冷却水静态阻垢原理 各种阻垢剂添加到冷却水中后，能使易成垢的 Ca2+ +离子保留在水中，而不加阻垢剂的冷却水加 热后 Ca 就减少，对不加阻垢剂和加入阻垢剂的水样同时加热，促使 CaCO3析出，然后再测定水中 的 Ca 含量变化，来作为评定阻垢剂效率的依据。 2+ + 2+ + 8、冷却水旋转挂片腐蚀评定原理 失重法是评定金属腐蚀速度的一种经典方法。根据金属腐蚀原理可知，金属腐蚀过程是金属阳 极溶解的过程。因此金属被腐蚀的结果是失去重量。本试验是将本标准碳钢挂片，悬挂在旋转挂片 装置上，用马达带动装置在水中旋转运动，以模拟流速，并添加缓蚀剂，经过一段时间，取出测定 其重量变化，计算腐蚀速度。 三、实验设备及材料 漏斗(1 个×1 小组) 定性滤纸（过滤湖水） 天平，称量勺；称量纸（钙-羧酸指示剂） 移液管（10ml×1，氢氧化钾溶液;5ml×2-氨-氯化铵缓冲溶液，三乙醇胺） 250ml 锥形瓶（4 个×1 小组） 50ml 烧杯(1 个×1 小组)；250ml 烧杯（湖水组 50ml 量筒(1 个×1 小组) 镊子、玻璃棒、洗瓶(1 个×1 小组) 表面皿(2 个×4 小组) 干燥器、酒精棉球(1 个×4 小组) 氢氧化钾溶液：200g/L 钙-羧酸指示剂：0.2g 钙-羧酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀，储存于磨口瓶中。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c（EDTA）=0.01mol/L 氨-氯化铵缓冲溶液 pH=10 铬黑 T 指示液 溶解 0.50 铬黑 T 于 85ml 三乙醇胺中，再加入 15ml 乙醇。 三乙醇胺：1+2 水溶液 酚酞指示剂：0.5g 酚酞溶于 30mL 无水乙醇中，用去离子水定容至100mL。 甲基橙指示剂：0.1g 甲基橙，溶于 100mL 蒸馏水中。 盐酸标准溶液 c（HCl）=0.1mol/L 量筒: 100mL 2 100ml 容量瓶(1 个×1 小组) 250mL 锥形瓶:4 个（×1 组） 酸式滴定管：2 个（×1 大组） ，测定自来水， 普通碳钢。 玻璃恒温水浴、电子天平、电吹风、旋转挂片装置、pH－2 型酸度计、玻璃电极与甘汞电极、 等设备、辅助工具与消耗材料。 四、实验方法及步骤： 1、自来水水质分析 （1） 、自来水中钙离子浓度测定： 用移液管移取 50ml 原水或过滤后的水样于 250mL 锥形瓶中， 3ml 三乙醇胺溶液 （用于消除铁、 铝离子对测定的干扰，原水中钙镁离子测定不加入） ，7mL KOH 溶液和约 0.2g 钙-羧酸指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点，记 录 EDTA标准滴定溶液消耗体积V1。 钙离子含量（mg/L） X  式中： M－EDTA标准溶液摩尔浓度 V1----消耗的 EDTA标准溶液体积，毫升 V－所取水样体积，毫升 40.08－钙的原子量 MV 1 40.08 1000 V （2） 、自来水中镁离子浓度测定： 用移液管移取 50ml 原水或过滤后的水样于 250mL 锥形瓶中， 3ml 三乙醇胺溶液 （用于消除铁、 铝离子对测定的干扰，原水中钙镁离子测定不加入） ，用氢氧化钾溶液调节 pH 近中性，再加 5mL pH=10 氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑 T 指示液，用 EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓 慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。记录EDTA标准滴定溶液消耗体积V2。 镁离子含量（mg/L） X  M(V 2  V 1 )24.31 1000 V 式中： M－EDTA标准溶液摩尔浓度 V1----滴定钙所消耗的 EDTA标准溶液体积，毫升 3 V2－滴定钙镁含量时所消耗的EDTA标准溶液体积，毫升 V－所吸取水样体积，毫升 24.31－镁的原子量 （3） 、 冷却水中氯离子浓度测定： 用移液管吸取 50ml 水样于 250ml 锥形瓶中， 加 10 二苯卡巴肼－溴酚兰混合指示剂， 用 0.2N HNO3调节溶液的颜色由蓝色变为黄绿色，再过量10 滴 0.05N HNO3，此时溶液应呈黄色，用硝酸 汞标准溶液滴定到溶液出现黄色时，缓慢滴定并剧烈摇动至出现不消失的淡紫色即为终点。 水样中氯离子含量 X（毫升/升）按下式计算： X  MV 1 35.45 1000 V 式中：N－硝酸汞标准溶液浓度 V1----滴定时所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升 V－所吸取水样体积，毫升 35.45－氯的原子量 （4） 、自来水中碱度的测定： ① 酚酞碱度的测定 用移液管吸取 50ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加 4 滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用盐酸标 准溶液滴定至红色钢好褪去，记下用量P（毫升） ，如果加入酚酞指示剂后，无