磷酸二氢钠检验标准程序

磷酸二氢钠检验标准程序磷酸二氢钠检验标准程序 1.目的：建立磷酸二氢钠检验标准程序，指导磷酸二氢钠的检验。 2.范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。 3.职责：检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1 取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》 （SOP-）取样，取样量应为 全检量的 3 倍（31.5g） 。 4.2 检验： 4.2.1 性状检查性状检查 4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。 合格标准：应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、酸；微有潮解性。 4.2.1.2 溶解性: 4.2.1.2.1 试剂和试液：乙醇 4.2.1.2.2 仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平 4.2.1.2.3 检查： （1） 水中溶解性： 取供试品 1g，加入1～不到 10ml 的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，观察 30 分钟内的溶解情况。 合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶） 。 （2）乙醇中溶解性 取供试品 0.1g，加入 1000ml 的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5 分钟强力振摇 30 秒钟，观察 30 分钟内的溶解情况。 合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶） 。 4.2.2 鉴别鉴别 4.2.2.1 试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液（或 稀硝酸） 、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液 4.2.2.2 仪器、用具：铂丝、酒精灯、试管 4.2.2.3 操作： （1）碳酸钠试验 取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。 合格标准：应即泡沸。 （2）钠盐试验 ①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察火焰颜色。 合格标准：火焰应即显鲜黄色。 ②取供试品的水溶液， 滴加氢氧化钠试液使成中性溶液， 加醋酸氧铀锌试液， 观察。 合格标准：应即生成黄色沉淀。 （3）磷酸盐试验 ①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加硝酸银试液，观 察结果。 合格标准：应即生成浅黄色沉淀。 ②将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。 合格标准：沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。 ③取供试品溶液，加氯化铵镁试液，观察结果。 合格标准：应即生成白色结晶性沉淀。 ④取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，观察结果。 合格标准：应即生成黄色沉淀。 ⑤将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液，观察结果。 合格标准：沉淀应能在氨试液中溶解。 4.2.3 酸度检查酸度检查 4.2.3.1 标准缓冲液：a.混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH 6.86） b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH 4.01） 4.2.3.2 仪器：精密 pH 计 4.2.3.3 操作：取供试品 2.0g，加水 40ml 溶解后，按《 pH 值测定标准程序》 （SOPZL46）测定。 4.2.3.4 合格标准：pH 值应为 4.1～4.5。 4.2.4 氯化物检查氯化物检查 取供试品 0.50g，按《氯化物检查标准程序》(SOP-8)进行检查，与标准氯化 钠溶液 5.0ml 制成的对照液相比较、观察。 合格标准：供试液与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液相比较，不得更浓 （0.01%） 。 4.2.5 硫酸盐检查硫酸盐检查 取供试品 1.0g，按《硫酸盐检查标准程序》 （SOP-）进行检查，与标准硫酸 钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较、观察。 合格标准：供试液与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓 （0.05%） 。 4.2.6 干燥失重检查干燥失重检查 4.2.6.1 仪器与用具：电热恒温干燥箱、分析天平（0.1mg） 、干燥器、称量瓶 4.2.6.2 操作：取供试品 1g，置恒重的扁形称瓶中，先在 60℃干燥 2 小时，再按 《干燥失重检查标准程序》 （SOP-）检查，在 105℃干燥至恒重。 4.2.6.3 合格标准：减失重量应为 10.0%~15.0%。 4.2.7 铝盐检查铝盐检查 4.2.7.1 试剂与试液：醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5） 、0.1%铝试剂溶液、硫酸铝钾 [Alk(SO4)2·12H2O] 4.2.7.2 仪器与用具：比色管、移液管、容量瓶 4.2.7.3 操作： （1）取供试品 0.50g，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）5ml， 再加水至 25ml，加 0.1%铝试剂溶液 1ml，摇匀，观察。 （2）如显红色，与标准铝溶液(含 Al10µg/ml)5.0ml 用同一方法制成的对照液比 较，观察。 4.2.7.4 合格标准：供试液的颜色应不深于对照液（0.01%） 。 4.2.8 钙盐检查钙盐检查 4.2.8.1 试剂与试液：草酸铵试液、稀醋酸、乙醇、碳酸钙、盐酸 4.2.8.2 仪器与用具：烘箱、比色管、分析天平（0.1mg） 4.2.8.3 操作： （1）取供试品 0.50g，加水适量溶解后，加草酸铵试液1ml，放置 1 分钟后，加 稀醋酸 2ml、乙醇 5ml，再加水至 25ml，摇匀，观察。 （2）如显浑浊，与标准钙溶液（含 Ca10μg/ml）5.0ml 用同一方法制成的对照 液比较，观察。 4.2.8.4 合格标准：供试液应澄清或不深于对照液（0.01%） 。 4.2.9 重金属检查重金属检查 4.2.9.1 试剂与试液：醋酸盐缓冲液（pH3.5） 、标准铅溶液（含 Pb10μ g/ml） 、硫 代乙酰胺试液 4.2.9.2 仪器与用具：比色管、容量瓶、移液管、电炉 4.2.9.3 操作：取供试品 1.0g，加水 20ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，按《重金属检查标准程序》(SOPZL09)进行检查。 4.2.9.4 合格标准：重金属不得过百万分之十。 4.2.10 砷盐检查砷盐检查 4.2.10.1 试剂与试液：标准砷溶液（含 As1μ g/ml） 、盐酸、碘化钾碘试液、酸性 氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸 4.2.10.2 仪器与用具：恒温水浴锅、砷盐检查装置 4.2.10.3 操作： 取供试品 0.4g，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，按《砷盐检查标准程序》 （SOP-）检查。 4.2.10.4 合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0005%） 。 4.2.11 含量测定含量测定 4.2.11.1 试剂与试液： 氯化钠的饱和溶液、 酚酞指示液、 氢氧化钠滴定液 （1mol/L） 4.2.11.2 仪器与用具：碱式滴定管（50ml） 、碘量瓶 4.2.11.3 操作：取供试品 2.5g，精密称定(M)，置碘量瓶中，加水 10ml 溶解后， 加氯化钠的饱和溶液 20ml 与酚酞指示液 2~3 滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L） 滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于 120.0mg 的 NaH2PO4。 4.2.11.4 记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数 V、F 值及磷酸二氢钠的 干燥失重，计算磷酸二氢钠的含量。 V×F×120.0 磷酸二氢钠的含量%=×100% M（无水物）×1000 4.2.11.