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磷酸二氢钠检验标准程序

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磷酸二氢钠检验标准程序

磷酸二氢钠检验标准程序磷酸二氢钠检验标准程序 1.目的建立磷酸二氢钠检验标准程序,指导磷酸二氢钠的检验。 2.范围适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。 3.职责检验人员对本规程的实施负责。 4.程序 4.1 取样按有洁净度要求的物料取样标准程序 (SOP-)取样,取样量应为 全检量的 3 倍(31.5g) 。 4.2 检验 4.2.1 性状检查性状检查 4.2.1.1 外观、气、味取供试品,目测其外观,鼻嗅,口尝。 合格标准应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、酸;微有潮解性。 4.2.1.2 溶解性 4.2.1.2.1 试剂和试液乙醇 4.2.1.2.2 仪器和设备恒温水浴锅、扭力天平 4.2.1.2.3 检查 (1) 水中溶解性 取供试品 1g,加入1~不到 10ml 的水,置恒温水浴锅(252℃)中,每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟,观察 30 分钟内的溶解情况。 合格标准应看不见溶质颗粒,即完全溶解(易溶) 。 (2)乙醇中溶解性 取供试品 0.1g,加入 1000ml 的乙醇,置恒温水浴锅(252℃)中,每隔5 分钟强力振摇 30 秒钟,观察 30 分钟内的溶解情况。 合格标准应不能完全溶解(几乎不溶) 。 4.2.2 鉴别鉴别 4.2.2.1 试剂、试液碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液(或 稀硝酸) 、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液 4.2.2.2 仪器、用具铂丝、酒精灯、试管 4.2.2.3 操作 (1)碳酸钠试验 取供试品的水溶液加碳酸钠,观察。 合格标准应即泡沸。 (2)钠盐试验 ①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察火焰颜色。 合格标准火焰应即显鲜黄色。 ②取供试品的水溶液, 滴加氢氧化钠试液使成中性溶液, 加醋酸氧铀锌试液, 观察。 合格标准应即生成黄色沉淀。 (3)磷酸盐试验 ①取供试品的水溶液,滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加硝酸银试液,观 察结果。 合格标准应即生成浅黄色沉淀。 ②将上述沉淀分离,向沉淀中加入氨试液或稀硝酸,观察结果。 合格标准沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。 ③取供试品溶液,加氯化铵镁试液,观察结果。 合格标准应即生成白色结晶性沉淀。 ④取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热,观察结果。 合格标准应即生成黄色沉淀。 ⑤将上述沉淀分离,向沉淀中加入氨试液,观察结果。 合格标准沉淀应能在氨试液中溶解。 4.2.3 酸度检查酸度检查 4.2.3.1 标准缓冲液a.混合磷酸盐标准缓冲液(25℃,pH 6.86) b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(25℃,pH 4.01) 4.2.3.2 仪器精密 pH 计 4.2.3.3 操作取供试品 2.0g,加水 40ml 溶解后,按 pH 值测定标准程序 (SOPZL46)测定。 4.2.3.4 合格标准pH 值应为 4.1~4.5。 4.2.4 氯化物检查氯化物检查 取供试品 0.50g,按氯化物检查标准程序SOP-8进行检查,与标准氯化 钠溶液 5.0ml 制成的对照液相比较、观察。 合格标准供试液与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液相比较,不得更浓 (0.01) 。 4.2.5 硫酸盐检查硫酸盐检查 取供试品 1.0g,按硫酸盐检查标准程序 (SOP-)进行检查,与标准硫酸 钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较、观察。 合格标准供试液与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓 (0.05) 。 4.2.6 干燥失重检查干燥失重检查 4.2.6.1 仪器与用具电热恒温干燥箱、分析天平(0.1mg) 、干燥器、称量瓶 4.2.6.2 操作取供试品 1g,置恒重的扁形称瓶中,先在 60℃干燥 2 小时,再按 干燥失重检查标准程序 (SOP-)检查,在 105℃干燥至恒重。 4.2.6.3 合格标准减失重量应为 10.015.0。 4.2.7 铝盐检查铝盐检查 4.2.7.1 试剂与试液醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5) 、0.1铝试剂溶液、硫酸铝钾 [AlkSO4212H2O] 4.2.7.2 仪器与用具比色管、移液管、容量瓶 4.2.7.3 操作 (1)取供试品 0.50g,加水适量溶解后,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)5ml, 再加水至 25ml,加 0.1铝试剂溶液 1ml,摇匀,观察。 (2)如显红色,与标准铝溶液含 Al10g/ml5.0ml 用同一方法制成的对照液比 较,观察。 4.2.7.4 合格标准供试液的颜色应不深于对照液(0.01) 。 4.2.8 钙盐检查钙盐检查 4.2.8.1 试剂与试液草酸铵试液、稀醋酸、乙醇、碳酸钙、盐酸 4.2.8.2 仪器与用具烘箱、比色管、分析天平(0.1mg) 4.2.8.3 操作 (1)取供试品 0.50g,加水适量溶解后,加草酸铵试液1ml,放置 1 分钟后,加 稀醋酸 2ml、乙醇 5ml,再加水至 25ml,摇匀,观察。 (2)如显浑浊,与标准钙溶液(含 Ca10μg/ml)5.0ml 用同一方法制成的对照 液比较,观察。 4.2.8.4 合格标准供试液应澄清或不深于对照液(0.01) 。 4.2.9 重金属检查重金属检查 4.2.9.1 试剂与试液醋酸盐缓冲液(pH3.5) 、标准铅溶液(含 Pb10μ g/ml) 、硫 代乙酰胺试液 4.2.9.2 仪器与用具比色管、容量瓶、移液管、电炉 4.2.9.3 操作取供试品 1.0g,加水 20ml 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml,按重金属检查标准程序SOPZL09进行检查。 4.2.9.4 合格标准重金属不得过百万分之十。 4.2.10 砷盐检查砷盐检查 4.2.10.1 试剂与试液标准砷溶液(含 As1μ g/ml) 、盐酸、碘化钾碘试液、酸性 氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸 4.2.10.2 仪器与用具恒温水浴锅、砷盐检查装置 4.2.10.3 操作 取供试品 0.4g,加水 23ml 溶解后,加盐酸 5ml,按砷盐检查标准程序 (SOP-)检查。 4.2.10.4 合格标准供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较,不得更深(0.0005) 。 4.2.11 含量测定含量测定 4.2.11.1 试剂与试液 氯化钠的饱和溶液、 酚酞指示液、 氢氧化钠滴定液 (1mol/L) 4.2.11.2 仪器与用具碱式滴定管(50ml) 、碘量瓶 4.2.11.3 操作取供试品 2.5g,精密称定M,置碘量瓶中,加水 10ml 溶解后, 加氯化钠的饱和溶液 20ml 与酚酞指示液 23 滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L) 滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于 120.0mg 的 NaH2PO4。 4.2.11.4 记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积数 V、F 值及磷酸二氢钠的 干燥失重,计算磷酸二氢钠的含量。 VF120.0 磷酸二氢钠的含量100 M(无水物)1000 4.2.11.

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