气相色谱基础知识总结

一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 气相色谱法 1.气相色谱法(GC)： 是以气体为流动相的色谱分析法。 2.气相色谱要求样品： 气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。 大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。 3.气相色谱仪的组成： 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。 4.气路系统： 包括气源、净化器和载气流速控制； 常用的载气有： 氢气、氮气、氦气。 5.进样系统： 包括： 进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)： 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器： 不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 6.进样方式： 分流进样： 样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱； 不分流进样： 样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。 7.分离系统： 色谱柱： 填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。 8.温控系统的作用： 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。 9.检测系统： 作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号； 指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应； 检测器类型： 浓度型检测器： 热导检测器、电子捕获检测器； 质量型检测器： 氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。 10.热导检测器的主要特点： 结构简单，稳定性好； 对无机物和有机物都有响应，不破坏样品； 灵敏度不高。 11.氢火焰离子化检测器的特点： 优点： (1)典型的质量型检测器； (2)通用型检测器(测含C有机物)； (3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点； (4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1； 缺点： (1)对载气要求高； (2)检测时要破坏样品，无法回收样品； (3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。。。 12.电子俘获检测器的特点： 对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应； 灵敏度高，可用于痕量农药残留物的分析； 线性范围较窄。 13.火焰光度检测器(FPD)： 是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的特征光谱。 14.固定相： 固体固定相：固体吸附剂； 液体固定相：由载体和固定液组成；聚合物固定相。 15.固体固定相： 一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和分子筛。 优点： 吸附容量大、热稳定性好、价格便宜； 缺点： 柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化。 应用： 主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。 16.作为载体使用的物质应满足的条件： 表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大； 化学和物理惰性，即，与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱； 热稳定性好； 有一定的机械强度和浸润性，不易破碎； 具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。 17.对固定液的要求： 在使用温度下是液体，具有较低的挥发性；具有良好的热稳定性；对要分离的各组分应具有合适的分配系数；化学稳定性好，不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。 18.固定液的分类： 非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。 19.非极性固定液： 主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，若样品中兼有极性和非极性组分，则同沸点的极性组分先出峰。 常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。。。适用于非极性和弱极性化合物的分析。 20.中等极性固定液： 由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。 21.强极性固定液： 含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，适用于极性化合物的分析。 22.氢键型固定液： 是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O等的化合物。 23.固定液的选择： ①按极性相似原则选择： 极性相似，溶解度大，分配系数大，保留时间长； ②按官能团相似选择： 酯类——酯或聚酯类固定液； 醇类——聚乙二醇固定液。 ③按主要差别选择： 各组分间沸点是主要差别——非极性固定液；极性为主要差别——极性固定液。 ④选择混合固定液： 对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上固定液。 24.聚合物固定相： 既可作为固体固定相，也可作为载体，又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。 (1)具有较大的比表面积，表面孔径均匀； (2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性，拖尾现象小，极性组分也能出对称峰； (3)由于不存在液膜，无流失现象，热稳定性好； (4)机械强度和耐腐蚀性较好，系均匀球形，在填充柱色谱中均匀性、重现性好，有助于减少涡流扩散。 25.载气种类的选择： 检测器的适应性，载气流速的大小。 26.柱温的选择： (1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。 (2)提高柱温，可以改善传