气相色谱基础知识总结

一、气相色谱法有哪些特点 答气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点 1、高灵敏度可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 5、应用范围广即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 气相色谱法 1.气相色谱法GC 是以气体为流动相的色谱分析法。 2.气相色谱要求样品 气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。 大约有15～20的有机物能用气相色谱法进行分析。 3.气相色谱仪的组成 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。 4.气路系统 包括气源、净化器和载气流速控制； 常用的载气有 氢气、氮气、氦气。 5.进样系统 包括 进样装置和气化室，气体进样器六通阀 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器 不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 6.进样方式 分流进样 样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱； 不分流进样 样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。 7.分离系统 色谱柱 填充柱2～6mm直径，1～5m长，毛细管柱0.1～0.5mm直径,几十米长。 8.温控系统的作用 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室保证液体试样瞬间气化； 检测器保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 色谱柱恒温箱准确控制分离需要的温度。 9.检测系统 作用将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号； 指标灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型对所有物质均有响应；专属型对特定物质有高灵敏响应； 检测器类型 浓度型检测器 热导检测器、电子捕获检测器； 质量型检测器 氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。 10.热导检测器的主要特点 结构简单，稳定性好； 对无机物和有机物都有响应，不破坏样品； 灵敏度不高。 11.氢火焰离子化检测器的特点 优点 1典型的质量型检测器； 2通用型检测器测含C有机物； 3氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点； 4比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12gg-1； 缺点 1对载气要求高； 2检测时要破坏样品，无法回收样品； 3不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。。。 12.电子俘获检测器的特点 对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应； 灵敏度高，可用于痕量农药残留物的分析； 线性范围较窄。 13.火焰光度检测器FPD 是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的特征光谱。 14.固定相 固体固定相固体吸附剂； 液体固定相由载体和固定液组成；聚合物固定相。 15.固体固定相 一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和分子筛。 优点 吸附容量大、热稳定性好、价格便宜； 缺点 柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化。 应用 主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。 16.作为载体使用的物质应满足的条件 表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大； 化学和物理惰性，即，与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱； 热稳定性好； 有一定的机械强度和浸润性，不易破碎； 具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。 17.对固定液的要求 在使用温度下是液体，具有较低的挥发性；具有良好的热稳定性；对要分离的各组分应具有合适的分配系数；化学稳定性好，不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。 18.固定液的分类 非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。 19.非极性固定液 主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，若样品中兼有极性和非极性组分，则同沸点的极性组分先出峰。 常用的固定液有角鲨烷异三十烷、阿皮松等。。。适用于非极性和弱极性化合物的分析。 20.中等极性固定液 由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。 21.强极性固定液 含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，适用于极性化合物的分析。 22.氢键型固定液 是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O等的化合物。 23.固定液的选择 ①按极性相似原则选择 极性相似，溶解度大，分配系数大，保留时间长； ②按官能团相似选择 酯类酯或聚酯类固定液； 醇类聚乙二醇固定液。 ③按主要差别选择 各组分间沸点是主要差别非极性固定液；极性为主要差别极性固定液。 ④选择混合固定液 对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上固定液。 24.聚合物固定相 既可作为固体固定相，也可作为载体，又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。 1具有较大的比表面积，表面孔径均匀； 2对非极性及极性物质无有害的吸附活性，拖尾现象小，极性组分也能出对称峰； 3由于不存在液膜，无流失现象，热稳定性好； 4机械强度和耐腐蚀性较好，系均匀球形，在填充柱色谱中均匀性、重现性好，有助于减少涡流扩散。 25.载气种类的选择 检测器的适应性，载气流速的大小。 26.柱温的选择 1首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度超过该温度固定液易流失和最低使用温度低于此温度固定液以固体形式存在范围之内。 2提高柱温，可以改善传