邻菲罗啉测定铁

邻菲罗啉测定铁 （1） 掌握研究显色反应的一般方法。 （2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 （4） 学会制作标准曲线的方法。 （5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量， 掌握 721 型，723 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、 原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二 是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量 条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液 酸度干扰的排除。 （1） 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为 入射光。 （2） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同 PH 缓冲溶液中加入等量 的被测离子和显色剂，测其吸光度，作 DA-PH 曲线，由曲线上选择合适的 PH 范围。 （4） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5） 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定 的措施排除干扰。 邻二氮菲与 Fe2+ 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 ε = ×104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比为 3：1，PH 在 2-9（一般维持在 PH5-6）之间。在还原剂存 在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物 稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色 剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择 性高 Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉 淀，干扰测定，相当于铁量 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、 Sio32-，20 倍的 Cr3+、Mn2+、VPO3-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不 干扰测定。 三、 仪器与试剂： 1、 仪器：721 型 723 型分光光度计 500ml 容量瓶 1 个，50 ml 容量瓶 7 个，10 ml 移液管 1 支 5ml 移液管支，1 ml 移液管 1 支，滴定管 1 支，玻璃棒 1 支， 烧杯 2 个，吸尔球 1 个，天平一台。 2、试剂： （1）铁标准溶液 100ug?ml-1,准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)2?12H2O 置于烧杯中，加入盐酸羟胺溶液，定量转依入 500ml 容量瓶中，加蒸馏水 稀释至刻度充分摇匀。 （2）铁标准溶液 10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液 10ml， 置于 100ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （3）盐酸羟胺溶液 100g?L-1(用时配制) （4）邻二氮菲溶液 ?L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至 所需浓度。 （5）醋酸钠溶液?L-1μ 四、实验内容与操作步骤： 1.准备工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)?12H2O 置于烧杯中，加入 10mlHCL 加少量水。 溶解入 500ml 容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长 取两支 50ml 干净容量瓶，移取 100μ g m l-1 铁标准溶液容量瓶中， 然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2min 后各加入邻 二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm 吸收池， 试剂空白为参比，在 440——540nm 间，每隔 10nm 测量一次吸光度，以波 长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 （1） ∧nm 440 450 460 470 480 490 A 0．29 0．38 0．44 0．485 0．50 0．52 ∧nm 500 510 520 530 540 A 0．54 0．57 0．502 0．369 0．257 4.工作曲线的绘制 取 50ml 的容量瓶 7 个,各加入 μɡ ml-1 铁标准,,,,,,，然后分别加 入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm 吸收 池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当 格式参考下表： 编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# V（铁溶液）ml 0．00 0．20 0．40 0．60 0．80 1．00 1．20 A 5.铁含量的测定 取 1 支洁净的 50ml 容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测 量吸光度 并记录. 编号 1# 2# 3# V(未知液)ml A K= B= R*R= CONC. =K *ABS+B C = ml-1 6.结束工作 测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工 作台,罩上一 仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放 回原处. 五、讨论： （1） 在选择波长时，在 440nm——450nm 间每隔 10nm 测量一次吸光度， 最后得出的 λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的 λmix=508nm，如 果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 （2） 在测定溶液吸光度时，测出了两个 9，实验结果不太理想，可能是 在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到 15min；b、药 剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有 点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符 合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉） 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致 最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。 （崔凤琼） 本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞） （1） 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 （2） 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。 这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以 商量得不同值。（李国跃） 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于 是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个 大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇） 在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防 产生反应后影响操作结果。（刘金旖） 六、结论： （1） 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定 的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波 长，溶液酸度，度剂使用期限 。 （2） 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程 度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸 收的程度来测定溶液的浓度。 （3）