质检所实习报告
质检所实习报告质检所实习报告 一、绵阳市产品质量监督检验所简介一、绵阳市产品质量监督检验所简介 绵阳市产品质量监督检验所成立于1983 年, 是通过省级 CMA、 CAL 双认证的国家法定第 三方检验机构。经过多年的发展,现已成为集食品及食品添加剂、无公害农产品、电器、化 工、机械、轻工、建材、珠宝玉石等产品检测于一体,有一支专业化检验人员队伍,具有较 强竞争力的综合性地市级质检机构, 同时也是国家质检总局第一批公布的可检测三聚氰胺实 验室。该所配备有液相色谱串联质谱联用仪、 电感耦合等离子体质谱联用仪、 傅里叶变换显 微红外色谱仪、 气相色谱质谱联用仪 (GCMS) 、 全自动在线预浓缩凝胶净化定量浓缩联用仪、 等离子发射光谱仪、液相色谱仪、气相色谱、原子吸收分光光度计、灯具积分球测试系统、 X 荧光检测仪、光电发射光谱仪、电器防水试验装置、四合一安全性能综合测试仪、高低温 交变湿热箱、沙尘试验箱、家具力学性能检测仪、门窗物理性能综合检测仪等进口、精密、 大型仪器,各类检测设备共计600 余台(套)。 该所严格按照国际准则规范实验室行为,建立并有效实施了符合GB/T 27025-2008 (ISO/IEC 17025:2004)的实验室管理体系。 该所及两个省级质检中心现已通过 CMA、CAL 双认证认可的检验项目有食品食品及食品 添加剂、无公害农产品、日用化工、有机(无机)化工、石油化工、肥料、电器、机械、建 材、轻工、装饰装修材料及油漆涂料、玻璃及陶瓷制品、贵重金属及珠宝饰品等共35 大类 1254 项 3017 个参数。食品产品检测覆盖全绵阳市本地。 二、工作初期培训二、工作初期培训 1、检验检测工作流程简介 1.1 接样 ● 查看样品状态 ● 检查封条 ● 核对样品数量、规格型号 ● 样品等级、保质期等相关信息 ● 对有疑问的信息进行确认(委托书写明样品存在问题的差样品可接受) 1.2 方法选择 ● 查找标准并确认其有效性 (委托书或抽样单上是否标注企业标准并确认该标准尚 未作废) ● 无方法的要查找方法(书籍、文献等) ● 与客户沟通 1.3 仪器准备 ● 选择合适的仪器 ● 查看所需的配件 ● 实际、基准 1.4 检验(实习重点,具体操作过程) 1.5 数据处理 ● 准确度与精密度 ● ● 误差分析 有效数字及数字修约 2、化学检验人员工作(参考书籍《化验员读本》) 1.1 玻璃仪器的使用 ● 选择(根据样品的物理性质选择相应材质的仪器) ● 洗涤(洗涤步骤;常用洗液的配制及使用:1:1 盐酸洗液,铬酸洗液) 干燥(烘干、吹干、晾干) 存放 注意事项(Fe 测定时,用 1:1 盐酸浸泡洗涤玻璃仪器后使用) ● ● ● 1.2 样品的采集 ● 固体试样:不均匀的固体试样,如矿石、煤炭,采用“四分法”“缩分法”;均 匀的固体试样,如金属、无机盐、肥料等,采用随机抽样 ● 液体试样均匀;不均匀 气体试样(注意:置换、泄露、密封) ● 1.3 样品的制备 1.3.1 称样 (1)固体试样 不挥发性固体试样:直接称量法、减量法 挥发性固体试样:水封直接称量法、间接称量法 (2)液体试样 不挥发性液体试样:直接称量法、减量法 挥发性液体试样:安瓿法、水封直接称量法 1.3.2 样品的制备: 破碎、过筛、混匀、缩分 1.3.3 样品的分解 (1)溶解 酸溶法:盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、王水、逆王水、加压溶解法 碱溶法:20%-30%的氢氧化钠(主要溶解金属铝及铝、锌等有色金属) (2)熔融 酸熔法:焦硫酸钾、硫酸氢钾 碱熔法:碳酸钠和碳酸钾、过氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾、混合溶剂法 (3)微波加热 1.4 溶液的配制 ● 实验室用水 ● 化学试剂 化学分析常用化学试剂:基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯 ● 溶液浓度的表示 ● 溶液的配制 1.5 数据处理及误差分析 1.6 化学分析基础理论 ● 容量分析法 ● 称量分析法 ● 气体分析法 1.7 实验室管理 ● 企业实验室的作用 ● 标准与仪器校准 ● 原始记录与检验报告 ● 实验室安全与防护 三、检验工作(实习重点)三、检验工作(实习重点) 1 1、试剂检验(七楼小分队)、试剂检验(七楼小分队) 以试剂检验为主,以仪器检验为辅助措施,主要检验样品为乳制品、植物蛋白饮料、火 腿肠类、调味品类(鸡精、味精、汤料及火锅底料等)和泡菜等。 1.1 主要检验内容 ● 各类样品的水分的测定 方法参考 GB 5009.3-2010《食品中水分的测定》 ● 乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定 方法参考 GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪的测定》 ● 肉制品的亚硝酸盐含量测定 方法参考 GB/T 5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 ● 肉制品的挥发性盐基氮含量测定 方法参考 GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准分析方法》4.1 ● 酱油的氨基酸态氮含量的测定 方法参考 GB/T 5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》4.2.2 ● 味精中呈味核苷酸二钠含量的测定 方法参考 GB/T 8967-2007《谷氨酸钠》7.12 ● 食品中蛋白质含量的测定 方法参考 GB 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》 分组实习情况: ▲七楼小分队:宋钰萌、李航蔚▲七楼小分队:宋钰萌、李航蔚 实习内容: 味精中谷氨酸钠含量的测定 (旋光法) 、 鸡精中呈味核苷酸二钠含量的测定、 油脂的过氧化值酸价的测定、 酱油中氨基酸态氮的测定、 食品中水分的测定、食品中灰分的 测定、食品中蛋白质含量的测定、乳品中脂肪含量的测定。 使用国标: ● 各类样品的水分的测定 GB 5009.3-2010《食品中水分的测定》 ● 乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定 GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪的测定》 ● 肉制品的亚硝酸盐含量测定GB/T 5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 ● 酱油的氨基酸态氮含量的测定 GB/T 5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》 ● 味精中谷氨酸钠含量的测定 GB/T 8967-2007《谷氨酸钠》 ● 食品中蛋白质含量的测定GB 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》 原料处理:味精、鸡精两种原料无需处理,酱油取样前摇匀、火锅牛油样、清油样、其 他调味品油样等用适量石油醚溶解(尽测定酸价过氧化值时使用)。乳及乳制品摇匀取样。 其他固体测定(如泡菜,酸萝卜调料包等)切成极小粒状,或使用粉碎机粉碎后称样。 实验方法参照国标 (准确度要求不高的实验选用简便易操作的方法, 如味精的谷氨酸钠 含量测定采用旋光法; 准确度要求较高的实验使用准确度较高的方法, 如蛋白质含量测定使 用中量凯氏定氮法) 当样品较多测定方法耗时较多且难以同时进行多组实验时, 会采用某些 简便快捷的方法, 如测定植物蛋白饮 料中脂肪的含量时 使用的盖勃法(非 国标)。 实验过程(在 学校未学过的): 1.味精的谷氨酸钠 含量测定(旋光 法): 2.酱油中氨基 酸态氮含量的测 定: 结果分析:根