蔗糖的转化试验报告详

蔗糖的转化蔗糖的转化 1319 1319 班班张柳君张柳君 201340176 201340176 【实验目的实验目的】 1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 2. 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。 【实验原理实验原理】 蔗糖转化反应为： C 12H22O11 + H 2O → C6H12O6 + C 6H12O6 蔗糖葡萄糖果糖 为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。由于反应 中水是大量的，可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而 H＋是催化剂，其 浓度也是固定的。所以，此反应可视为准一级反应。其动力学方程为  dC  kC (1) dt 式中，k为反应速率常数；C为时间t时的反应物浓度。 将(1)式积分得：lnC  kt  lnC0 (2) 式中，C 0 为反应物的初始浓度。 当C=1/2C 0 时，t可用t 1/2 表示，即为反应的半衰期。由(2)式可得： t 1/ 2  ln20.693  kk (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系 在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光 物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表 示：  t D   lC (4) 式中，t为实验温度(℃)；D为光源波长；α为旋光度；l为液层厚度(m)；C为浓 度(kg·m-3)。 .下载可编辑. 由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度α与浓度C成正比。即： α＝KC (5) 式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素 有关的常数。 在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α] 20 D =66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度 [α]20 D=52.5°；而产物中 的果糖则是左旋性物质，其比旋光度 [α]20 D=-91.9°。因此，随着水解反应的进 行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液 的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为 0，t，∞时溶液的旋光度分别用 α 0，αt，α∞表示。则： α 0＝K反 C 0 (表示蔗糖未转化) (6) α ∞＝K生 C 0 (表示蔗糖已完全转化) (7) 式(6)、(7)中的K 反和 K 生分别为对应反应物与产物之比例常数。 α t ＝K 反 C＋K 生（C0－C） (8) 由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得： C 0   0   K 反  K 生  K 0    (9) C   t   K 反  K 生  K t    (10) 将(9)、(10)两式代入(2)式即得： ln t    kt  ln 0    (11) 由(11)式可见，以 ln(α t－α∞)对 t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反 应速率常数k。进而可求得半衰期t 1/2。 根据阿累尼乌斯公式ln 【仪器试剂】 旋光仪 1 台； 恒温旋光管 1 只； 恒温槽 1 套； 台称 1 台； 停表 1 块； 烧杯(100mL)1 个；移液管(30mL)2 只；带塞三角瓶(100mL)2 只。 .下载可编辑. k 2 E a (T 2 T 1 ) ，可求出蔗糖转化反应的活化能E a。 k 1 RT 1T2 HCl 溶液(4 或 2mol·dm-3)；蔗糖(分析纯)。 【实验步骤实验步骤】 1. 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖 好，使管内无气泡（或小气泡）存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋 光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源， 调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止， 记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。 2. 蔗糖水解过程中α t 的测定 用移液管取 30mL 蔗糖溶液置于 100mL 带塞三角瓶中。 移取 30mL2mol·dm-3HCl 溶液于另一 100mL 带塞三角瓶中。取出两只三角瓶，将 HCl 迅速倒入蔗糖中，来 回倒三次，使之充分混合。并且在加入 HCl 时开始记时，将混合液装满旋光管(操 作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时 溶液的旋光度α t。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时 间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每 2min 读一次， 30min 后，每 5min 读一次。测定 1h。 3.α t 的测定：将步骤 3 剩余的混合液置于近 55℃的水浴中，恒温 30min 以 加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为α t。 【注意事项注意事项】  装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃 片。  在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过 55℃，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。  由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验 结束后必须将旋光管洗净。  旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应关闭几 min，下一次 测量前 5min 开启使光源稳定，以免损坏。 【数据处理数据处理】 .下载可编辑. 1. 将实验数据记录于下表： 1、列出 t-α t 表，并作出相应 t-α t 图 tat α∞ -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 α t -α∞ 11.258 10.634 10.032 9.45 8.916 8.434 7.546 6.762 6.05 5.43 4.934 3.666 2.816 2.064 1.548 Ln （αt -α∞） 7 8 9 10 11 12 14 16 18 20 22 27 32 37 42 7.432 6.808 6.206 5.624 5.09 4.608 3.72 2.936 2.224 1.604 1.108 -0.16 -1.01 -1.762 -2.278 2.421 2.364 2.306 2.246 2.188 2.132 2.021 1.911 1.800 1.692 1.596 1.299 1.035 0.725 0.437 2. 以 ln(α t－α∞)对 t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k。 .下载可编辑. 由图知：直线斜率为 0.0562，所以 k=0.129 3. 计算蔗糖转化反应的半