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蔗糖的转化试验报告详

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蔗糖的转化试验报告详

蔗糖的转化蔗糖的转化 1319 1319 班班张柳君张柳君 201340176 201340176 【实验目的实验目的】 1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 2. 了解旋光仪的构造、工作原理,掌握旋光仪的使用方法。 【实验原理实验原理】 蔗糖转化反应为 C 12H22O11 H 2O → C6H12O6 C 6H12O6 蔗糖葡萄糖果糖 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应 中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而 H+是催化剂,其 浓度也是固定的。所以,此反应可视为准一级反应。其动力学方程为  dC  kC 1 dt 式中,k为反应速率常数;C为时间t时的反应物浓度。 将1式积分得lnC  kt  lnC0 2 式中,C 0 为反应物的初始浓度。 当C1/2C 0 时,t可用t 1/2 表示,即为反应的半衰期。由2式可得 t 1/ 2  ln20.693  kk 3 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系 在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光 物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表 示  t D   lC 4 式中,t为实验温度℃;D为光源波长;α为旋光度;l为液层厚度m;C为浓 度kgm-3。 .下载可编辑. 由4式可知,当其它条件不变时,旋光度α与浓度C成正比。即 α=KC 5 式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素 有关的常数。 在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α] 20 D 66.6。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度 [α]20 D52.5;而产物中 的果糖则是左旋性物质,其比旋光度 [α]20 D-91.9。因此,随着水解反应的进 行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液 的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为 0,t,∞时溶液的旋光度分别用 α 0,αt,α∞表示。则 α 0=K反 C 0 表示蔗糖未转化 6 α ∞=K生 C 0 表示蔗糖已完全转化 7 式6、7中的K 反和 K 生分别为对应反应物与产物之比例常数。 α t =K 反 C+K 生(C0-C) 8 由6、7、8三式联立可以解得 C 0   0   K 反  K 生  K 0    9 C   t   K 反  K 生  K t    10 将9、10两式代入2式即得 ln t    kt  ln 0    11 由11式可见,以 lnα t-α∞对 t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反 应速率常数k。进而可求得半衰期t 1/2。 根据阿累尼乌斯公式ln 【仪器试剂】 旋光仪 1 台; 恒温旋光管 1 只; 恒温槽 1 套; 台称 1 台; 停表 1 块; 烧杯100mL1 个;移液管30mL2 只;带塞三角瓶100mL2 只。 .下载可编辑. k 2 E a T 2 T 1 ,可求出蔗糖转化反应的活化能E a。 k 1 RT 1T2 HCl 溶液4 或 2moldm-3;蔗糖分析纯。 【实验步骤实验步骤】 1. 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖 好,使管内无气泡(或小气泡)存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋 光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源, 调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止, 记下检偏镜之旋转角α,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点。 2. 蔗糖水解过程中α t 的测定 用移液管取 30mL 蔗糖溶液置于 100mL 带塞三角瓶中。 移取 30mL2moldm-3HCl 溶液于另一 100mL 带塞三角瓶中。取出两只三角瓶,将 HCl 迅速倒入蔗糖中,来 回倒三次,使之充分混合。并且在加入 HCl 时开始记时,将混合液装满旋光管操 作同装蒸馏水相同。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间t时 溶液的旋光度α t。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时 间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每 2min 读一次, 30min 后,每 5min 读一次。测定 1h。 3.α t 的测定将步骤 3 剩余的混合液置于近 55℃的水浴中,恒温 30min 以 加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即为α t。 【注意事项注意事项】  装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃 片。  在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过 55℃,加热过程要防止溶剂挥发,溶液浓度变化。  由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验 结束后必须将旋光管洗净。  旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应关闭几 min,下一次 测量前 5min 开启使光源稳定,以免损坏。 【数据处理数据处理】 .下载可编辑. 1. 将实验数据记录于下表 1、列出 t-α t 表,并作出相应 t-α t 图 tat α∞ -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 -3.826 α t -α∞ 11.258 10.634 10.032 9.45 8.916 8.434 7.546 6.762 6.05 5.43 4.934 3.666 2.816 2.064 1.548 Ln (αt -α∞) 7 8 9 10 11 12 14 16 18 20 22 27 32 37 42 7.432 6.808 6.206 5.624 5.09 4.608 3.72 2.936 2.224 1.604 1.108 -0.16 -1.01 -1.762 -2.278 2.421 2.364 2.306 2.246 2.188 2.132 2.021 1.911 1.800 1.692 1.596 1.299 1.035 0.725 0.437 2. 以 lnα t-α∞对 t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。 .下载可编辑. 由图知直线斜率为 0.0562,所以 k0.129 3. 计算蔗糖转化反应的半

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