磷化膜快速鉴别

作业标准 标识：A 编号： 作业名称： 磷化膜快速鉴别 1.目的和适用范围目的和适用范围 成品丝的磷化膜质量。 设备型号： 设备编号： 2.2.引用文件引用文件 无 3.试剂配制试剂配制 10%氯化钠 20 毫升，0.1N HCl1.5ml,硫酸铜 0.8N40 毫升混合，摇匀即成。 4 4．测试方法：．测试方法： 向磷化膜工件表面用滴定管滴上 2～3 滴上述测试液，观察工件上出现置换铜的时间。 5.5.判定判定： 时间 t≥5min磷化膜质量优异 ＞ 2min磷化膜质量正常 1～2min磷化膜质量较低 ＜1min磷化膜质量不合格 6.6. 注意事项注意事项 测试液装在棕色磨口瓶内避光收藏，以防变质。 更改日期更改日期标标 记记更更改改内内容容签签名名 编编 制制审审 核核批批 准准 作业标准 标识：A 编号： 作业名称： 硅的测定（硅钼蓝光度法）设备型号： 设备编号： 1.目的和适用范围目的和适用范围 测定钢材中硅 2.2.引用文件引用文件 3.3.使用规定：使用规定： 所需试剂：所需试剂： （（1 1）硝酸）硝酸 1+31+3 （（2 2）补充酸）补充酸 1+31+3 硝酸硝酸 3030 毫升加水毫升加水 960960 毫升毫升 （（3 3）钼酸铵）钼酸铵 5%5% （（4 4）草酸）草酸 5%5% （（5 5）硫酸亚铁溶液）硫酸亚铁溶液 6%6%每每 100100 毫升溶液中加入毫升溶液中加入 1+11+1 硫酸硫酸 6 6 滴。滴。 操作方法：操作方法： 吸取上述试样溶液吸取上述试样溶液 2ml2ml 于于 150ml150ml 锥形瓶中，锥形瓶中， 加入补充酸加入补充酸 3333 毫升，毫升， 5%5%钼酸铵钼酸铵 5ml5ml，， 在室温下置在室温下置 1010 分钟，加分钟，加 5%5%草酸草酸 1010 毫升，摇匀，将钼酸铁溶解，立即加入毫升，摇匀，将钼酸铁溶解，立即加入6%6%硫酸硫酸 亚铁铵溶液亚铁铵溶液 5ml5ml，，摇匀，摇匀，以水为空的在以水为空的在 727727 型光度计上用型光度计上用 1CM1CM 比色皿，比色皿，长长 680680 毫微毫微 米测定吸光度或直读百分浓度。米测定吸光度或直读百分浓度。 标准曲线绘制：标准曲线绘制： 取不同含硅量的标准钢样，按上述方法操作并绘制标准曲线。取不同含硅量的标准钢样，按上述方法操作并绘制标准曲线。 4 4 注意事项注意事项 更改日期更改日期标标 记记更更改改内内容容签签名名 编编 制制审审 核核批批 准准 Q020 作业标准 标识：A 编号： 作业名称：锰的测定（高锰酸光度法）设备型号： 设备编号： 1.目的和适用范围目的和适用范围 2.2.引用文件引用文件 3.3.使用规定：使用规定： 所需试剂：所需试剂： （（1 1）定锰混酸）定锰混酸硫酸硫酸 25ml25ml 小心倾入水中，加入磷酸小心倾入水中，加入磷酸 30ml30ml，磷酸，磷酸 30ml30ml，加入，加入 含有硝酸银含有硝酸银 2 2 克的水溶液，以水稀释至克的水溶液，以水稀释至 1 1 升。升。 （（2 2）过硫酸铵溶液）过硫酸铵溶液 15%15% 操作方法操作方法 吸取试样溶液吸取试样溶液 5ml5ml 于于 50ml50ml 容量瓶中，加入定锰混酸容量瓶中，加入定锰混酸 10ml10ml，过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液 5ml5ml，加热煮沸，加热煮沸1min1min（如需测定铬时，煮沸（如需测定铬时，煮沸2 2 分钟）冷却，以水稀释至刻度，摇分钟）冷却，以水稀释至刻度，摇 匀。以水为空白，在匀。以水为空白，在 727727 型光度计上，用型光度计上，用 2CM2CM 比色皿，长比色皿，长 530530 毫微米，测定吸毫微米，测定吸 光度或直接读取浓度。光度或直接读取浓度。 4 4 注意事项注意事项 更改日更改日 期期 标标 记记更更改改内内容容签签名名 编编 制制审审 核核批批 准准 Q020 作业标准 标识：A 编号： 作业名称： 铬的测定（二苯胺基脲光度法）设备型号： 设备编号： 1.目的和适用范围目的和适用范围 2.2.引用文件引用文件 3.3.使用规定：使用规定： 所需试剂：所需试剂： （（1 1）磷酸溶液）磷酸溶液 1+11+1 （（2 2）尿素溶液）尿素溶液 10%10%（当天配制）（当天配制） （（3 3）亚硝酸钠溶液）亚硝酸钠溶液 0 0。。5%5% （（4 4）二苯胺基月尿溶液）二苯胺基月尿溶液 0.5%0.5% 溶解苯二甲酸酐溶解苯二甲酸酐 4 4 克于热乙醇克于热乙醇 100ml100ml 中，冷却后加中，冷却后加 入二苯胺基脲入二苯胺基脲 0.50.5 克，溶液置于暗冷处，加稳定数星期。克，溶液置于暗冷处，加稳定数星期。 操作方法：操作方法： 吸取锰的色液吸取锰的色液 2~10ml2~10ml 于于 50ml50ml 容量瓶中，加入磷酸容量瓶中，加入磷酸 4ml4ml，尿素溶液，尿素溶液 5ml5ml，滴加，滴加 亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液 1-21-2 滴，使高锰酸还原，加水使体积增大至滴，使高锰酸还原，加水使体积增大至45ml45ml 左右，用移液管加左右，用移液管加 入二苯胺基脲溶液入二苯胺基脲溶液 2ml2ml，，以水稀释至刻度摇匀。以水稀释至刻度摇匀。在在 727727 型光度计上以水为空的，型光度计上以水为空的，用用 1 1 或或 2CM2CM 比色皿波长比色皿波长 530530 毫微米，测定吸光度或直接读取百分含量。毫微米，测定吸光度或直接读取百分含量。 4 4 注意事项注意事项 更改日期更改日期标标 记记更更改改内内容容签签名名 编编 制制审审 核核批批 准准 Q020 作业标准 标识：A 编号： 作业名称： 钼的测定(硫氰酸盐光度法)设备型号： 设备编号： 1.目的和适用范围目的和适用范围 2.2.引用文件引用文件 3.3.使用规定：使用规定： 所需试剂：所需试剂： （（1 1）） 硫酸硫酸- -硫酸钛混合酸硫酸钛混合酸 取取 15%15%硫酸钛溶液硫酸钛溶液 10ml10ml 于于 1+11+1 硫酸硫酸 130ml130ml 中以水稀释至中以水稀释至 500500 毫升。毫升。 （（2 2）硫氰酸钠溶液）硫氰酸钠溶液 10%10% （（3 3）） 氯化亚锡溶液氯化亚锡溶液 10%10%称取二氯化锡称取二氯化锡 1010克溶于克溶于5ml5ml盐酸中以水稀释至盐酸中以水稀释至100100毫升。毫升。 （（4 4）钼显色液：取硫酸一硫酸钛溶液、硫氰酸钠溶液、氯化亚锡溶液各）钼显色液：取硫酸一硫酸钛溶液、硫氰酸钠溶液、氯化亚锡溶液各50ml50ml，加，加 水水 25 ml25 ml 混匀。混匀。 操作方法：操作方法： 显色溶液显色溶液吸取试样溶液吸取试样溶液 5ml5ml 于于 150ml150ml 锥形瓶中加钼显色液锥形瓶中加钼显色液 35ml35ml（加（加 5ml5ml 水，硫水，硫 酸一硫酸钛混合酸酸一硫酸钛混合酸 10ml10ml，，10%10%硫氰酸钠溶液硫氰酸钠溶液 10ml10ml，，10%10%氯化来锡溶液）于沸水浴中氯化来锡溶液）于沸水浴中 加热加热 2020 秒钟，流水冷却。秒钟，流水