浸出物测定法操作规程

文件编号 SOP-QC-623版号 B页码1/3 1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998 年修订） 》 4.责任 4.1 QC 质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1 简述 5.1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶 性物质进行测定的方法。 适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含 量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等 三种测定法。 5.2 仪器与用具 5.2.1 分析天平感量 0.1mg。 5.2.2 药筛二号、四号筛。 5.2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。 5.2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。 5.2.5 蒸发皿 50ml。 5.2.6 干燥器直径约 30cm。 5.2.7 电烘箱温度 50～300℃,，控温精度±1℃。 5.2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温） 。 5.2.9 冷凝管。 5.2.10 索氏提取器。 5.3 试药 5.3.1 乙醇、乙醚等均为分析纯。 国家药品监督管理局（1999） 文件编号 SOP-QC-623版号 B页码2/3 5.3.2 干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4 操作方法 5.4.1 水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定） ， 并混合均匀。 5.4.1.1 冷浸法取供试品约 4g， 精密称定， 置 250～300ml 锥形瓶中， 精密加水 100ml， 密塞，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取 续滤液 20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥 3 小时，移 置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品 中水溶性浸出物的含量（%） 。 5.4.1.2 热浸法取供试品约 2～4g， 精密称定， 置 100～250ml 锥形瓶中， 精密加水 50～ 100ml，密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥 滤器滤过，精密量取续滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105℃干燥 3 小时，移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外， 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 5.4.2 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热） ，以各品种项下规定浓度的乙 醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其 他制剂按各品种项下规定） ，并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中 干燥 12 小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流 8 小时，取乙醚液，置干燥至 恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥 18 小时，精密称 定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量， 计算，即得。 5.5 注意事项 5.5.1 浸出物测定，供试品应测定 2 份，2 份的平均相对偏差应小于 5%。 5.5.2 凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡 未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3 对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转 文件编号 SOP-QC-623版号 B页码3/3 蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。 5.5.4 挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥 18 小时”一步操作 主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如 果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。蜜丸测定挥发性醚浸出物时，供 试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。 5.6 记录与计算 5.6.1 记录 记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干 燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数 据。 5.6.2 计算 水（醇）溶性浸出物（%）  (浸出物及蒸发皿重 蒸发皿重） 加水（或乙醇）体积 100% 供试品的重量量取滤液的体积 挥发性醚浸出物（%）  105℃干燥前浸出物及蒸发皿重 105℃干燥后浸出物及蒸发皿重 100% 供试品的重量 6.相关文件与记录 分发部门： 起草人：起草日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日