浸出物测定法操作规程

文件编号 SOP-QC-623版号 B页码1/3 1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 药品生产质量管理规范（1998 年修订） 4.责任 4.1 QC 质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1 简述 5.1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶 性物质进行测定的方法。 适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含 量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3 本法根据采用溶剂不同分为水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等 三种测定法。 5.2 仪器与用具 5.2.1 分析天平感量 0.1mg。 5.2.2 药筛二号、四号筛。 5.2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。 5.2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。 5.2.5 蒸发皿 50ml。 5.2.6 干燥器直径约 30cm。 5.2.7 电烘箱温度 50～300℃,，控温精度1℃。 5.2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温） 。 5.2.9 冷凝管。 5.2.10 索氏提取器。 5.3 试药 5.3.1 乙醇、乙醚等均为分析纯。 国家药品监督管理局（1999） 文件编号 SOP-QC-623版号 B页码2/3 5.3.2 干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4 操作方法 5.4.1 水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定） ， 并混合均匀。 5.4.1.1 冷浸法取供试品约 4g， 精密称定， 置 250～300ml 锥形瓶中， 精密加水 100ml， 密塞，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取 续滤液 20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥 3 小时，移 置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品 中水溶性浸出物的含量（） 。 5.4.1.2 热浸法取供试品约 2～4g， 精密称定， 置 100～250ml 锥形瓶中， 精密加水 50～ 100ml，密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥 滤器滤过，精密量取续滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105℃干燥 3 小时，移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外， 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（） 5.4.2 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热） ，以各品种项下规定浓度的乙 醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其 他制剂按各品种项下规定） ，并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中 干燥 12 小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流 8 小时，取乙醚液，置干燥至 恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥 18 小时，精密称 定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量， 计算，即得。 5.5 注意事项 5.5.1 浸出物测定，供试品应测定 2 份，2 份的平均相对偏差应小于 5。 5.5.2 凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡 未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3 对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转 文件编号 SOP-QC-623版号 B页码3/3 蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。 5.5.4 挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥 18 小时”一步操作 主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如 果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。蜜丸测定挥发性醚浸出物时，供 试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。 5.6 记录与计算 5.6.1 记录 记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干 燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数 据。 5.6.2 计算 水（醇）溶性浸出物（）  浸出物及蒸发皿重 蒸发皿重） 加水（或乙醇）体积 100 供试品的重量量取滤液的体积 挥发性醚浸出物（）  105℃干燥前浸出物及蒸发皿重 105℃干燥后浸出物及蒸发皿重 100 供试品的重量 6.相关文件与记录 分发部门 起草人起草日期年月日 审核人审核日期年月日 批准人批准日期年月日