仪器操作规程作业指导书

仪器操作规程作业指导书仪器操作规程作业指导书 （一）（一）SC-3000BSC-3000B 色谱仪新建模板的步骤色谱仪新建模板的步骤 1.打开色谱工作站,把谱图参数设置好（如果是双检测器则需打开两个窗口垂直平铺） 2.将取样阀打到取样位置，打开标准气上的阀门匀速通气 30 秒左右，将标准气上的阀 门关闭，把取样阀打到进样位置开始进样同时按 FID（TCD）检测器按钮 3.待峰出完后进行谱图处理 4.填写定量组份中的套峰时间,组份名称,浓度 5.将定量方法选择为计算较正因子,方法设置为峰面积 6.打开定量结果表点工具栏中的计算 7.打开定量组份表填写较正因子 8.将定量方法选择为单点校正 9.选择文件菜单下的存为模板 （二）气相色谱操作规程（二）气相色谱操作规程 一、开机一、开机 1.打开载气钢瓶或气体发生器开关，使压力上升到规定的数值，等待 3-5min； 2.开启色谱仪电源开关，使检测器温度、柱箱温度、注样器温度达到设定的数值； 3.开启燃气、助燃气开关，使压力上升到设置的数值； 4.装有 FID、FPD 检测器的仪器进行点火时，点火前切记关掉仪器上的高压开关。点火 成功后，再开启高压开关。 二、进样分析二、进样分析 1.将旋钮打到取样位置，选择好通道及分析柱，引进模版，用样气置换取样管 1min； 2.停止置换，立即将旋钮打到进样位置，同时按下信号采集键； 3.等仪器自动停止后，正确识别谱图，计算分析结果。 三、关机三、关机 1 1.关闭燃气、助燃器开关； 2.关闭仪器高压开关； 3.关闭仪器电源开关，等待 5min； 4.关闭仪器载气钢瓶或气体发生器。 （三）（三）TY2000YTH-1TY2000YTH-1 微量硫分析仪微量硫分析仪 一一. .开机操作步骤开机操作步骤: : 1.连接好载气、氧气、氢气管线及电源 2.先打开高纯氢发生器,空气泵,高纯氮,等压力上升为 0.3-0.4MPa，打开仪器总电源开 关。 2.调仪器面板氮气压力为 0.1MPa 3.盖好检测器遮光罩,打开电源开关 4.预热仪器,待仪器稳定后,把“测温选择” 按钮旋为 “检测器” 等温度升到 90°C 以上， 才可点火。点火前开氢气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为 0.04-0.05MPa 之间， 四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火时关掉检测器高压电源,取下检测器遮光罩, 听见啪的一声，按住不放5-6 秒，检查确认成功后,轻轻盖上检测器光罩,再连接好检 测器高压电源。 5.点火后，开高压电源，调氧气压力为 0.025MPa，调节期间看负高压表有无明显变化， 若无变化则火没点着，重新点火 6.点火成功后,调氢气压力为 0.03MPa，氧气压力为 0.025MPa, 7.点火后半小时开始进样 二二.HC-2A.HC-2A 型机常用参数及出峰顺序型机常用参数及出峰顺序: : 1.参数： HV—-660V衰减—1/2 柱 1：4.0 圈温度:90℃ 柱 2：2.7 圈温度:50℃（±2℃） 2.出峰顺序及时间 柱 1:CS2 出峰时间为 2.57 分 2 柱 2:H2S 出峰时间为 1.95 分 COS出峰时间为 2.82 分 三三. .注意事项注意事项: : 1.仪器要待检测器的的温度升至 90℃-120℃左右才能点火,否则检测器容易积水,无法 进行分析； 2.在新装的色谱柱进行老化时 ,应使检测器与色谱柱脱开 ,否则溶剂进入检测器将导至 灵敏度下降； 3.不能在开通高压电源的情况下打开检测器上盖，以免光电倍增管过载老化，一般情况 下不要随意拆开检测器，以免捐款 PMT 和污染分压电阻和管座； 4.开启各种气体时要按仪器的指示方向缓慢地由小至大调节 ,不要一下开得太大,以免 发生意外； 5.平时日常关机只需关闭高压和氢气,氧气即可，电源不必关，仪器长期不使用 ,停机时 要先关闭氧气、氢气、然后依次关掉高压、电源开关，最后待柱箱冷却后再关掉载气； 6.要避免柱箱温度超过色谱柱允许的最高温度,否则将导致检测器污染,,灵敏度下降， 并使色谱柱载体变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析； 7.每次点火时必需关掉高。 （四）（四）TY2000YTH-2TY2000YTH-2 微量硫分析仪微量硫分析仪 一一. .开机操作步骤开机操作步骤: : 1.先打开高纯氢发生器,空气泵,高纯氮,等压力上升为 0.3-0.4MPa，打开仪器总电源开 关； 2.调仪器面板氮气压力为 0.1MPa； 3.把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到90°C 以上，才可点火。点火前开氢 气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为 0.04-0.05MPa 之间，四、五分钟之后用点火 枪开始点火，点火时关掉高压电源,听见啪的一声，按住不放 5-6 秒，将盖子轻轻盖 上； 4.点火后，开高压电源，调氧气压力为 0.02MPa，调节期间看负高压表有无明显变化， 若无变化则火没点着，重新点火； 5.点火成功后,调氢气压力为 0.03MPa，氧气压力为 0.02MPa； 3 6.点火后半小时开始进样。 二二.HC-3.HC-3 型机常用参数及出峰顺序型机常用参数及出峰顺序: : 1.1.参数：参数： HV—-680V衰减—1/2 柱 1：4.0 圈温度:88℃（±2℃） 柱 2：2.0 圈温度:50.6℃ 2.2.出峰顺序及时间出峰顺序及时间 柱 1:CS2 出峰时间为 3.06 分噻吩出峰时间 6.73 分 柱 2:H2S 出峰时间为 1.95 分 COS 出峰时间为 2.82 分 注意注意: :测噻吩时,把柱 1 圈数调至 5.8 圈,温度上升至 122℃。 三三. .新建模板的步骤新建模板的步骤: : 1.打开色谱工作站,把谱图参数设置好； 2.将标准气稀释 25 倍进样； 3.待峰出完后进行谱图处理 4.填写定量组份中的套峰时间,组份名称,浓度； 5.将定量方法选择为计算较正因子,方法设置为峰高平方根； 6.打开定量结果表点工具栏中的计算； 7.打开定量组份表填写较正因子； 8.将定量方法选择为多点校正； 9.打开定量结果表选择当前表存档； 10.再将标准气稀释至 50 倍,方法同 3-9； 11. 再将标准气稀释至 100 倍,方法同 3-9； 12.上述步骤操作完后点击定量方法中的计算； 13.选择文件菜单下的存为模板。 （五）（五）GSGS——2010B2010B 液氧中总烃仪液氧中总烃仪 载气载气：0.125 (气瓶 N2:0.4-0.6) 3.9 圈 氢气氢气: 0.07 (氢气发生器)输出:0.3 3.14 圈流量:30 4 空气空气: 0.15 (空气发生器)输出 0.4 7.6 圈 FIDFID 温度温度( (氢火焰检测器氢火焰检测器) ):150℃ 柱箱温度柱箱温度: : 100℃ 谱图出峰顺序谱图出峰顺序: 甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯丙烷、正丁烷、异丁烷、丁二烯 载气载气：0.12—0.14 之间 氢气氢气:0.045—0.065 之间 空气空气:0.14—0.16 之间 信号通道信号通道:A 采集时间采集时间:40 分 满屏时间满屏时间:25 分 满屏量程满屏量程:100 分 （六）（六）DDS-307DDS