X射线衍射仪测量残余应力的原理方法和实验

X 射线衍射方法测量残余应力的 原理与软件使用方法 Huangjw 2006.6.22 什么是残余应力？ 外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。 但是， 习惯上将残余应力分为 微观应力和宏观应力。 两种应力在 X 射线衍射谱中的表现是不相同的。 微观应力 是指晶粒内部残留的应力，它的存在，使衍射峰变宽。这种变宽通常与因为晶粒 细化引起的衍射峰变宽混杂在一起， 两者形成卷积。通过测量衍射峰的宽化，并 采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。 宏观应力是指存在于 多个晶体尺度范围内的应力， 相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应 力。一般情况下，残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。 宏观残余应 力 （以下称残余应力） 在 X 射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。 当存在压应力时， 晶面间距变小，因此，衍射峰向高度度偏移，反之，当存在拉应力时，晶面间的 距离被拉大，导致衍射峰位向低角度位移。通过测量样品衍峰的位移情况，可以 求得残余应力。 X 射线衍射法测量残余应力的发展 X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残 余应力是最常用的方法。20 世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应 力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作 了巨大贡献。1961 年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法，使 应力测定的实际应用向前推进了一大步。 1 X 射线衍射法测量残余应力的基本原理 Ｘ射线衍射测量残余内应力的基本原理是以测量衍射线位移作为原始数据， 所测 得的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到 的。 其基本原理是： 当试样中存在残余应力时， 晶面间距将发生变化， 发生布拉格衍 射时，产生的衍射峰也将随之移动， 而且移动距离的大小与应力大小相关。 用波 长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角 2θ， 求出 2θ对sin2ψ的斜率M，便可算出应力σ ψ。 Ｘ射线衍射方法主要是测试沿试样表面某一方向上的内应力σ φ。为此需利用弹 性力学理论求出σ φ的表达式。由于Ｘ射线对试样的穿入能力有限，只能探测试 样的表层应力， 这种表层应力分布可视为二维应力状态， 其垂直试样的主应力σ 3≈0(该方向的主应变ε3≠0)。 由此， 可求得与试样表面法向成Ψ角的应变εΨ的 表达式为： )(sin 1 21 2σσ υ ψσ υ ε ψψ +− + = EE 式中 1 σ、 2 σ为沿试样表面的主应力，E，υ是试样的弹性模量和泊松比。 ε ψ的量值可以用衍射晶面间距的相对变化来表示，且与衍射峰位移联系起来， 即： )(cot 00 θθθε ψψ −−= ∆ = d d 式中 0 θ为无应力试样衍射峰的布拉格角， ψ θ为有应力试样衍射峰位的布拉格角。 于是将上式代入并求偏导，可得： )(sin )2( 180 cot )1 (2 2 0 ψ θπ θ υ σ φ ∂ ∂ + −= E 令 2 180 cot )1 (2 0 π θ υ+ −= E K， )(sin )2( 2ψ θ ∂ ∂ =M，则MK •= φ σ 其中K是只与材料本质、 选定衍射面HKL有关的常数， 当测量的样品是同一种材料， 而且选定的衍射面指数相同时，K为定值，称为应力系数。M是（2θ）-sin2ψ直 线的斜率，对同一衍射面HKL，选择一组ψ值（0°、15°、30°、45°） ，测量 相应的（2θ） ψ以（2θ）-sin 2ψ作图，并以最小二乘法求得斜率M，就可计算出 应力 φ σ（φ是试样平面内选定主应力方向后， 测得的应力与主应力方向的夹角） 。 由于K0，所以，M0 时为压应力，而M=0 时无应力存在。 样品与衍射面之间的关系 衍射仪测量残余应力的实验方法 在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器θ-2θ关系联动， 属于固定ψ法。通常 ψ=0°、15°、30°、45°测量数次。 当ψ=0 时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器(记数管)放在理论算出的 衍射角 2θ处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后 使试样与探测器按θ-2θ联动。 在 2θ处附近扫描得出指定的 HKL 衍射线的图谱。 当ψ≠0 时，将衍射仪测角台的θ-2θ联动分开。先使样品顺时针转过一个规定 的ψ角后，而探测器仍处于 0。然后联上θ-2θ联动装置在 2θ处附近进行扫描， 得出同一条 HKL 衍射线的图谱。 最后，作 2θ-sin2ψ的关系直线，最后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M 求出应力值。 3 残余内应力测试的数据数据处理 由布拉格方程可知，θ角越大则起测量误差引起△ｄ/ｄ的误差越小，所以测量 时应选择θ角尽量大于衍射面。 取n个不同的ψ角度进行测定 2θ i(i=1， 2， 3， …， n)，一般可取n≥4， 采用数据处理程序对2θ Ψ的原始测量数据进行扣除背底、 数值平滑、确定峰位等处理后给出 2θ Ψ值然后采用最小二乘法将各数据点回归 成直线：设直线方程为： ψθ ψ 2sin2Mb += 其中： ∑∑ ∑∑∑ − − = ψψ ψθψθ ψψ 422 22 sin)sin( sin2sin2 n M ∑∑ ∑∑∑∑ − − = ψψ ψθψψθ ψψ 422 422 sin)sin( sin2sinsin2 n n b 式中 n 为测量数据的数目。由上式可求得直线斜率 M。 查出弹性模量 E 和泊松比υ，可计算出 K，然后由σ=K·M 求出应力。 拟射峰位的确定 在宏观应力测量中， 准确地测定衍射峰的位置是极其重要的。 常用的定峰方法很 多，如半高宽法、1/8 高度法、峰顶法、切线法等，三点抛物线拟合定峰法等。 最常用的是三点抛物线法，这是一种较为精确而不过于繁杂的定峰位法。 即：在 衍射峰顶附近取以等角度间隔Δ2θ分开的三个数据点，求得其抛物线顶点。 利用MDI Jade，确定峰位的方法很多。寻峰是最简单的峰位确定方法，寻峰报告 中显示了衍射峰的峰位、强度等相关的数据；计算峰面积命令也不失为一种好的 方法，峰位精确性应在寻峰方法之上；第三种方法就是对峰进行拟合，通常采用 抛物线拟合方法（Jade中有多种函数拟合法，详见《X射线衍射数据软件JADE的 中文操作手册》 ） ，拟合时不需要扣除背景和K α2，Jade会自动扣除其影响，但需 要适当平滑。另外，JADE6.5中有应力计算功能，但发现JADE5无此功能，但可 4 以进行峰的拟合。 其它软件也可以完成峰的拟合，计算出峰的位置。 衍射强度的修正 A(ψ，θ)因子的校正 即吸收因子校正，ψ角不同，X 射线在样品中走的路线也就不同，因而样品对其 的吸收也就不同， 于是影响了衍射强度， 在同倾法应力测试中应做此项校正， 即： θψθψctgA•−=tan1),( L.G.P.因子校正 L.G.P.因子可由如下因素的作用得出， 非偏振的 X 射线经粉末晶体和石墨单晶衍 射后，成了偏振光而影响了衍射(偏振因素)强度， 非单色和发散的 X 射线，则随 着不同的衍射角而影响衍射(洛伦兹因素)强度。 θθ θα