试验散剂的制备

实验七散剂的制备 一、实验目的要求 1．掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备及操作要点。 2． 掌握粉碎、 过筛、 混合的基本操作以及“等量递增法”、 “打底套色法” 的混合方法。 3．熟悉散剂质量检查和包装方法。 二、实验指导 1．散剂系指一种或多种药物均匀混合制成的粉末状制剂。分为内服散剂和 外用散剂； 散剂的制备工艺流程一般包括药料准备→粉碎→过筛→混合→分剂量 →质检→包装等。 2．常用的粉碎器械有万能磨粉机、柴田式粉碎机、球磨机、流能磨、铁研 船、研钵等。药物的粉碎度与药物性质、剂型的类型及给药方式等有关。因此， 散剂的种类及使用方法不同，对其粉碎度的要求也不同。除另有规定外，—般内 服散剂应通过六号筛(100 目)，儿科或外科用散剂应通过七号筛(120 目)，煮散 剂应通过二号筛（24 目） ，眼用散剂应通过九号筛（200 目） 。 3．混合是制备复方散剂的重要操作步骤。混合的方法有搅拌混合、研磨混 合和过筛混合等。而混合的均匀与否直接影响散剂剂量的准确性、疗效及外观。 尤其是对毒性药更为重要。而散剂中各组分的比例量、粉碎度、混合时间及混合 方法等均影响混合的均匀性。因此，在混合操作时应注意以下几点： （1）散剂中各组分比例相差悬殊时，应采用等量递增法混合均匀。 （2）毒性药物应添加—定比例量的稀释剂，制成倍散（或称稀释散） 。必要 时可加入着色剂和矫味剂。 （3）若处方中含有少量液体组分，如挥发油、流浸膏、酊剂等，一般可用 处方中其他组分吸收，必要时可加适当的吸收剂吸收，如淀粉、蔗糖等。吸收后 再与其它组分混合均匀；若含有大量液体组分，应加热浓缩除去水分，干燥再与 其他组分混合均匀。 （4）若各组分的密度相差较大时，应将密度小的组分先加入研钵内，再加入 密度大的组分进行混合； 若组分的色泽相差明显，一般先将色深的组分先加入研 钵内再加入色浅的组分进行混合。 （5）若含共熔组分的散剂，应根据共熔后对药理作用的影响及处方中所含其 他固体组分量的多少而定。 若共熔后不影响药效或增强其药效，可先共熔后再与 其它固体组分吸附混合。 4．称取时要根据药物的轻重正确选择和使用称器；液体药物应正确选择和 使用量器。 三、实验设备器皿、药品与材料 设备器皿：普通天平、乳钵、方盘、药匙、药筛、薄膜封口机、放大镜、烧 杯、量杯、玻棒等。 药品与材料：冰片、硼砂、朱砂、玄明粉、薄荷脑、薄荷油、樟脑、麝香草 酚、水杨酸、升华硫、氧化锌、硼酸、淀粉、1％胭脂红乳糖，乳糖，硫酸阿托 品，滑石粉、称量纸、包装材料（包药纸、塑料袋等）等。 四、实验内容 （一）冰硼散 【处方】冰片 50g硼砂（炒）500g朱砂（水飞）60g玄明粉 500g 【制法】以上 4 味药，朱砂水飞或粉成极细粉，其他各药研细，过 100 目筛。先将朱砂与玄明粉套研均匀，再与硼砂研合，过筛，然后加入冰片研匀， 过筛即得。 【功能与主治】解毒、消炎、止痛。用于咽喉、牙龈肿痛、口舌生疮。 【用法与用量】以敷患处每次用少量。 【注】 1．硼砂炒后失去结晶水后称煅月石。 2．玄明粉为芒硝经精制后，风化失去结晶水而得。用途同芒硝，外用治疮 肿、丹毒、咽喉口疮。作用较芒硝缓和。 3．冰片即龙脑，外用能消肿止痛。冰片为挥发性药物，故在制备散剂时最 后加入，同时密封贮藏，以防成分挥发。 4．混合时取少量玄明粉放于乳钵内先行研磨，以饱和乳钵的表面能。再将 朱砂置研钵中，逐渐加入等容积玄明粉研匀，再加入硼砂研研匀。 （二）痱子粉 【处方】 麝香草酚 6g薄荷脑 6g薄荷油 6ml樟脑 6g水杨酸 14g升 华硫 40g硼酸 85g氧化锌 60g淀粉 l00g滑石粉加至 l 000g 【制法】取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨形成低共熔物，与薄荷油混匀。 另将水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收共熔 物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为 l000g，过七号筛(120 目)即得。 【功能与主治】对皮肤有吸湿、止痒、消炎作用。用于痱子、汗疹等。 【用法与用量】外用，撒布患处。一日 1～2 次。 【注】 1．滑石粉、氧化锌等用前以干热灭菌150℃1h。淀粉以105℃烘干 备用。 2．处方中麝香草酚、薄荷脑、樟脑为共熔组分，研磨混合时混合时产生液 化现象，需先以少量滑石粉吸收后，再与其它组分混匀。 3．处方中樟脑、薄荷脑具有清凉止痒作用；氧化锌有收敛作用，硼酸具有 轻微消毒防腐作用；水杨酸、升华硫、麝香草酚、可增强止痒、消毒作用；滑石 粉可吸收皮肤表面的水分及油脂，故用于治疗痱子、汗疹等。 4．本品应为白色极细粉，具有清凉嗅味。 （三）硫酸阿托品散 【处方】硫酸阿托品 1．0g 1％胭脂红乳糖 0．5g乳糖加至 98．5g 【制法】先取少量乳糖加入研钵中研磨，使研钵内壁饱和，将硫酸阿托品 与胭脂红乳糖置乳钵中研匀，再以等量递增混合法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽 一致后。分装，每包 0．1g。 【作用与用途】抗胆碱药，常用于胃肠痉挛、疼痛等。 【用法与用量】口服，疼痛时一次 1 包， （相当硫酸阿托品 0．001g） 。 【注】 1．硫酸阿托品为毒剧药，因剂量小，为了便于称取、服用、分装 等，故需添加适量稀释剂制成倍散。为保证混合的均匀性，故加胭脂红染色。 2．为防止乳钵对药物的吸附，研磨时应选用玻璃乳钵并先加少量乳糖研磨 使之饱和乳钵。 3．处方中的胭脂红乳糖作为着色剂。1％胭脂红乳糖的配制方法为：取胭脂 红 1g 置研钵中，加 90％乙醇 15ml 研磨使溶解，加少量乳糖吸收并研匀，再按 等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止，在 60℃干燥，过 100 目筛， 即得 1％胭脂红乳糖。 五、散剂的质量的检查 1．外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2．均匀度检查照《中国药典》2000 年版一部附录 6 页ⅠB 检查，取供试 品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色 泽、无花纹、色斑。 3．水分照《中国药典》2000 年版附录 53 页 IX H 法测定，除另有规定外， 水分不得超过 9．0％。 4．装量差异照《中国药典》2000 年版一部附录ⅠB 依法检查。按剂量分 类的散剂，取散剂 10 包（瓶） ，分别精密称定每包（瓶）的重量后，将每包（瓶） 内容物重量与标示量比较，超出装量差异限度散剂应不得多于 2 包（瓶） ，并不 得有 1 包 （瓶） 超出装量差异限度 1 倍。 单剂量包装散剂装量差异限度见表 6-1。 表 6-1单剂量包装散剂装量差异限度 标示装量 （g）装量差异限度 （%） 0．1 或 0．1 以下±15 0．1 以上至 0．5±10 0．5 以上至 1．5±8 1．5 以上至 6．0±7 6．0 以上±5 多剂量分装的散剂照最低装量检查法（ 《中国药典》 ）2000 年版一部附录ⅫC 检查，应符合规定。 5． 微生物限度照微生物限度检查法 （ 《中国药典》 ） 2000 年版一部附录 XⅢ C）检查，应符合规定。内服散剂不得检出大肠杆菌、活螨或螨卵；外用散剂不 得检出金葡菌和绿脓杆菌；用于外伤的散剂不得检出破伤风杆菌。 六、实验结果 将单剂量包装散剂装量差异限度