水中硫酸盐含量的测定精

5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法 5. 1基本原理 基本原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾 的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀， 称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫 酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸 钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准 GB/T 11899——1989 的方法。本方法适用于地面水、地 下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为 10 mg∕L（以 SO4 42-计以上的水样，测定上限为 5000mg∕L(以 SO4 42-计。 5. 2试剂 试剂 (1盐酸溶液(1+1 (2氯化钡溶液(100g∕L 将 100g二水氯化钡(BaCl2 2·2H2 2O溶于约 800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至 1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液 1mL可沉淀约 40mg SO4 42-。 (3氨水(1+1 氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。 (4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L 将 0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至 100mLo (5硝酸银溶液(约 0. lmol∕L） 将 1. 7g硝酸银溶解于 80mL 水中，加 0. 1mL 浓硝酸，稀释至 100mL,贮存至棕色 玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 （6）无水碳酸钠 5. 3仪器 仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱，带恒温控制器。 ③马弗炉，带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平，准确至 0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜，孔径为 0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚，G4，约 30mL 。 ⑨瓷坩埚，约 30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 烧杯:500mL。 滴瓶:125mL。 玻璃漏斗。 移液管:25mL, 50mL, 100mL。 洗耳球。 5. 45. 4 测定步骤测定步骤 (1水样预处理 将量取的适量可滤态试样(例如含 50mg SO42-置于 500mL烧杯中，加两滴甲基红 指示剂，用适量的盐酸(1十 1 或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加 2mL盐酸((1+1， 加水使烧杯中溶液的总体积至 200mL,加热煮沸至少 5min。 (2沉淀 将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入(10士 5mL热的 100g∕L氯 化钡溶液，直至不再出现沉淀，然后多加 2mL,在 80~90℃下保持不少于 2h，或在 室温下至少放置 6h，最好过夜以陈化沉淀。 (3过滤、沉淀灼烧或烘干 ①灼烧沉淀法。用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤， 用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物 为止(见本节第③条洗涤过程氯化物的检验。滤纸和沉淀一起，置于事先在 800℃ 灼烧至恒重的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰，将坩埚移入 高温炉里，在 800℃灼烧 1h，放在干燥器中冷却至室温，称量，直至灼烧至恒重。 ②烘干沉淀法。用在 105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4过滤沉淀，用带橡 皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉 淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于(105士 2℃干燥 1 ~ 2 h，放 在干燥器内冷却，称量，直至干燥至恒重。 ③洗涤过程氯化物的检验。在含约 5mL 0. lmol∕L硝酸银溶液的小烧杯中收集约 5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。 5. 55. 5 实验记录与结果计算实验记录与结果计算 (1实验记录 项 目灼烧沉淀法烘干沉淀法 第一 次 第二 次 第三 次 第一次第二次第三次 坩埚质量∕g 坩埚+硫酸钡质量 ∕g 硫酸钡含量∕g 硫酸根含量∕g 硫酸根含量值∕g 相对平均偏差 (2结果计算 硫酸根(SO42-的含量（ρ）按下式计算(mg∕L 式中 m—从试样中沉淀出来的硫酸钡质量，g； V—试样的体积，mI.； 0. 4116— BaSO4质量换算为 SO42-的系数； 106—单位换算系数。 5. 65. 6 注意事项注意事项 ①恒重是指两次灼烧或烘干后，称得的质量差在 0. 2~0. 3mg之间和沉淀进行恒重 操作时，应注意放置相同的冷却时间、相同的称量时间，即要保持各种操作的一致 性。 ②使用过的熔结玻璃塔涡的清洗可用每升含 5g乙二胺四乙酸(EDTA 和 25mL乙醇 胺〔CH2(OHCH2NH2〕的水溶液将钳涡浸泡一夜，然后将钳涡在抽吸情况下用水 充分洗涤。 ③当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧 成的炭还原。 BaSO4+4C → BaS+4CO↑ 灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷却后的沉淀中加入 2 ~ 3 滴浓硫酸， 然后小心加热至 SO2 白烟不再发生为止，再在 800℃灼烧至恒重。 ④用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸 浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。 ⑤将 BaS04沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。 过滤前不要将沉淀搅起，先将上层清液滤出；倾倒滤液应在滤纸边缘以下 5mm， 以免滤液因毛细作用溢出滤纸；洗涤沉淀时应遵循少量多次的原则。 5. 75. 7 鉴定考核要点鉴定考核要点 ①器皿的正确洗涤; ②天平的正确使用; ③烘箱的正确使用; ④干燥器的正确使用; ⑤沉淀的过滤、洗涤、灼烧、烘干操作; ⑥玻璃坩埚的使用; ⑦实验结果的正确记录与计算; ⑧实验结果的精密度和准确度。