润滑油检验作业指导书

润滑油检验作业指导书润滑油检验作业指导书 （一）闪点的测定（一）闪点的测定 1. 方法提要 把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升 温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规 定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度 ,作为 开口杯法闪点。 2．仪器 2.1 开口闪点测定器 2.2 温度计 3. 试剂 3.1 溶剂油 3.2 NaCL 或 4. 准备工作 4.1 试样的水分大于 0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并 冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。 闪点低于 100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至 50～80℃时 用脱水剂脱水，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 4.2 内坩锅用溶剂油洗涤后，加热，除去遗留的溶剂油。待内坩锅冷却至室 温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅中，使细砂表面距离内坩埚的口部边 缘约 12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底之间保持厚度 5～8mm 的砂层。对闪点 在 300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄， 但在试验时必须保持 5.1.1 规定的升温速度。 4.3 试样注入内坩埚时， 对于闪点在 210℃和 210℃以下的试样， 液面距离坩 S或无水 CaC 埚口部边缘为 12mm（即内坩埚内的上刻线处） ；对于闪点在 210℃以上的试样， 液面距离口部边缘为 18mm（即内坩埚内的下刻线处） 。 试样向内坩埚注入时，不应溢出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。 4.4 将装好试样的坩埚平衡地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度 计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和 试样液面的距离大致相等。 4.5 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看 得清楚。 5．分析步骤 5.1闪点 5.1.1 加热坩埚，使试样逐渐升高温度当试样温度达到预计闪点前 60℃时， 调整加热速度，使试样温度达到闪点前 40℃是能控制升温速度为每分钟升高 4 ±1℃。 5.1.2 试样温度达到预计闪点前 10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面 10～14mm 处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至 另一边所经过的时间为 2～3s。试样温度每升高 2℃应重复一次点火试验。点火 器的火焰长度，应预先调整为 3～4mm。 5.1.3 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点 的测定结果，同时记录大气压力。 注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显， 必须在试样升高 2℃时继续点火证实。 5.2 大气压力对闪点影响的修正 5.2.1 大气压力低于 99.3Pa（745mmHg）时，试验所得的闪点 (℃)按式（1） 进行修正（精确到 1℃） ： =t＋△t……………—………………（1） 式中：——相当于 101.3KPa（760mmHg）大气压力时的闪点，℃； T——在试验条件下测得的闪点，℃； △t——修正数，℃。 5.2.2 大气压力 72.0～101.3 KPa（540—760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可 按式（ 2） 或 式（3）计算 △t=（0.00015t+0.028） （101.3-p）7.5……（2） △t=（0.00015t+0.028） （760-）…………（3） 式中：P——试验条件下的大气压力，KPa; t——在试验条件下测得的闪点 （300℃以上仍按 300℃计） ， ℃; 0.00015,0.028——试验常数； 7.5——大气压力单位换算系数； ——试验条件下的大气压力，mmHg. 注：对 64.0—71.9（480～539Hg）大气压力范围，测得闪点的修正数△t（℃） 也可参照采用式（2）或式（3）进行计算。 此外，修正数△t（℃）还可以从下表查出： 闪点 或燃 72.072.074.674.677.377.3 （（600600 （（540540））（（560560））（（580580）） ）） （（620620 ）） （（640640 ）） （（660660 ）） （（680680 ）） （（700700 ）） （（720720 ）） （（740740 ）） 在下列大气压力〔KPa（mmHg） 〕时修正数△t， （℃） 80.080.082.682.685.385.388.088.090.690.693.393.396.096.09898．．6 6 点 ℃ 100 125 150 175 200 225 250 275 300 9 9 10 11 12 12 13 14 15 9 9 10 11 12 12 13 14 15 8 8 9 10 10 11 12 12 13 7 8 8 9 9 10 10 11 11 6 7 7 8 8 9 9 10 10 5 6 6 6 7 7 8 8 9 4 5 5 5 6 6 7 7 7 3 4 4 4 5 5 5 6 6 2 3 3 3 4 4 4 4 4 2 2 2 2 2 2 3 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 6、精密度 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值： 闪点，℃重复性，℃ ≤1504 ＞1506 7、报告取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试样的闪点。 （二）水溶性酸及碱的测定（二）水溶性酸及碱的测定 GB/T4945 1．方法提要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或 酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的 pH 值，以判 断有无水溶性酸或碱的存在。 2．仪器 2、1 分液-漏斗：250 或 500mL。 2、2 试管:直径为 15～20mm，高度为 140～150mm，用无色玻璃制成。 2、3 漏斗：普通玻璃漏斗。 2、4 量筒：25，50 和 100mL 2、5 锥形烧瓶：100 和 250 mL。 2、6 瓷蒸发皿。 2、7 电热板及水浴。 3、试剂与材料 3、1 试剂 3、1、1甲基橙：配成 0.02％甲基橙水溶液。 3、1、2酚酞：配成 1％酚酞乙醇溶液。 3、1、395％乙醇：分析纯。 3、2 材料 3、2、1 滤纸：工业滤纸。 3、2、2 溶剂油：符合 SHOOO4 橡胶工业用溶剂油规定。 3、2、3 蒸馏水：符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级 规定。 4、准备工作 4、1 试样的准备： 4、1、1 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min.粘稠的 或石蜡试样应预先加热至 50～60℃再摇动。 4、1、2 当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后， 至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒 搅拌。 4、29 5％乙醇必须用甲醇橙和酚酞指示剂，或酸度计检验是中性后，方可 使用。 5、分析步骤 5.1将 50mL 试样和 50mL 蒸馏水放入烧杯中，加热至 50～60℃。 倒入分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动 5min，不允许乳化。放出澄清后下 部的水层，经滤纸过