滴定液配制与标定操作规程

德信诚培训网 滴定液配制与标定操作规程滴定液配制与标定操作规程 1.01.0 目的范围目的范围 1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的 浓度（取 4 位有效数字） 。 1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比， 称为“F”值， 常用于容量分析中的计算。 1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010 年版二部附录 XVF“滴定液”的配制 与标定。 2 2．．0 0 仪器与用具仪器与用具 2.1 分析天平其分度值 （感量） 应为 0.1mg 或小于 0.1mg； 毫克组砝码需经校正， 并列有校正表备用。 2.210、25 和 50ml 滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 2.310、15、20 和 25ml 移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4250ml 和 l000ml 量瓶应符合国家 A 级标准，或附有校正值。 3.03.0 试药与试液试药与试液 3.1 均应 7 项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.04.0 配制配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵 循下列有关规定。 4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符 合《中国药典》 “纯化水”项下的规定。 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 德信诚培训网 4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取， 并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.95～1.05；如在标定中发现其浓 度值超出其名义值的 0.95～1.05 范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。 当配制量大于 l000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒 重后称取，取用量应为精密称定（精确至 4～5 位有效数字） ，并置 l000ml 量瓶 中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签 名以示负责。 4.4 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 的滴定液时，除另有规定外，应于临用前 精密量取浓度等于或大于 0.1mol/L 的滴定液适量， 加新沸过的冷水或规定的溶 剂定量稀释制成。 4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的 [贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.05.0 标定标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液 浓度(mol/L)的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定， 并应遵循下列有关规定。 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等．均应经过检定 合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于 0.05%时，应在计算中采用校正 值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温 度。 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 德信诚培训网 5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规 定条件干燥。置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4～5 位数） ；有引 湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为 标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密 量取（精确至 0.01ml） ，用量除另有规定外应等于或大于 20ml，其浓度亦应按 药典规定准确标定。 5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应 密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3 次，盛装滴定液后， 宜用小烧杯覆盖管口。 5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特 殊规定外，应大于 20ml，读数应估计到 0.0lml。 5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下， 按同法操作和滴定所得的结果。 5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试 验 3 份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3 份平行试验 结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均 值的相对偏差也不得大于 0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4 位有 效数字。 5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至 4～5 位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取 4 位有效数 字。 5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L 的滴定液，除另有规定外， 更多免费资料下载请进： 好好学习社区