煤中全水的测定方法详解

煤中全水分的测定方法煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替 GB/T211-1996《煤中全水分的测定方 法》 。2008-06-01 实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤 中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利 的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸 发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标， 如：洗精煤的计量指 标定在 7.0 %。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 图图 1 1煤中水分存在状态的分类煤中水分存在状态的分类 外在水分外在水分 游离水游离水 内在水分内在水分 全水分全水分 煤中水分煤中水分 化合水化合水 游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。 化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水。 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O） 、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干 燥状态时所失去的水。 内在水分：是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定， 这 两种测定的原理和操作基本相同。 煤中全水分的测定包括内在水分和外在 水分的测定。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、 仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度 等。 △在氮气流中干燥的方式（方法 A1 和方法 B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法 A2 和方法 B2）适用于烟煤和无烟煤； △微波干燥法（方法 C）适用于烟煤和褐煤。 △方法 A1 为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474煤样的制备方法 GB/T19494.2煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212煤的工业分析方法 3方法分类 A(两步法)方法 B(一步法)方法 方法 C(微波干燥法) 图图 2 2煤中全水分测定方法分类煤中全水分测定方法分类 方法 A1（在氮气流中干燥） 方法 A2（在空气流中干燥） 方法 B1（在氮气流中干燥） 方法 B2（在空气流中干燥） 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。 （氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会 使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。 ） △无水氯化钙：化学纯，粒状。 （白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。 （常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如 每小时可换气 5 次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口， 每小时可换气 15 次以上。 △玻璃称量瓶：直径 70mm，高（35~40）mm，并带有严密的磨口盖。 △分析天平：感量 0.001g。 △工业天平：感量 0.01g。 （分析天平、天平的使用，注意事项） △干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 （用于存放称量瓶，防止称量瓶 降温过程中吸收空气中水分，而导致全水分测定值偏小。 ） △流量计：量程（100~1000）ml/min。(定期检定) △干燥塔：容量 250ml，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 （用于干燥流 动气体。 ） 6 样品 6.1 煤样 粒度小于 13mm 的全水分煤样不少于 3kg；粒度小于 6mm 煤样不少 于 1.25kg。 （GB/T211-1996：粒度小于 13mm 的全水分煤样不少于 2kg； 粒度小于 6mm 煤样不少于 500g。 ） 6.2 煤样的制备 △粒度＜13mm 的全水分煤样按照 GB/T474 或 GB/T19494.2 的规定制备。 △粒度＜6mm 的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失（是指破碎 后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较， 经 t 检验无显著性 差异，或虽有差异，但置信范围很小。 ）的破碎机将全水分煤样一次破 碎到粒度＜6mm，用二分器迅速缩分出不少于 1.25kg 煤样，装入密封 容器中。 △测定前应检查煤样容器的密封情况。 然后将其表面擦拭干净， 用工业天 平称准到总质量的 0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如 果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过 1%） ，并且能确 定煤样在运送过程中没有损失时， 应将减少质量作为煤样在运送过程中 的水分损失量，计算水分损失百分率，并进行水分补正。 △称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混匀至少称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混匀至少 1min1min。。 7测定步骤 7.1 方法 A（两步法） 内在水分 （方法 A2，空气干燥空气干燥） 图图 3 3煤中全水分测定两步法分类煤中全水分测定两步法分类 外在水分 （方法 A1 和 A2，空气干燥空气干燥）（＜13mm 煤样 （方法 A1，通氮干燥通氮干燥） （＜3mm 煤样 7.1.1 外在水分（方法 A1 和 A2，空气干燥空气干燥） 在预先干燥和已称量的浅盘内迅速称取＜13mm 煤样（500±10）g(称准至 0.1g)，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于 40℃的空气干燥箱中干燥到 质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0.5g） ，记录恒定后的质量（称 准至 0.1g） 。对于使用空气干燥箱的情况，称量前需使煤样在实验室环境 中重新达到湿度平衡。 7.1.2 内在水分（方法 A1，通氮干燥通氮干燥） 立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度 ＜3mm，在预先干燥的已称量 过的称量瓶内迅速称取（10±1）g 煤样（称准至 0.001g） ，平摊在称量瓶 中。 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105~110）℃的通氮 干燥箱中，氮气每小时换气 15 次以上。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干 燥 2h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约 5min，然后放入 干燥器中，冷却到室温（约 20min） ，称量（称准至 0.001g） 。 进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.01g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量 作为计算依据。内在水分在 2%以下时，不必进行检查性干燥。 计算内在水分。 7.1.3 内在水分（方法 A2，空气干燥） 除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其它操作步骤同7.1.2。 7.1.4 结果计算 Mt Mf 100Mf Minh 100 Mt—煤样的全水分，用质量分数表示，%。 Mf—煤样的外在水分，用质量分数表示，%。 Minh—煤样的内在水分，用质量分数表示，%。 如试验证明，按 GB/T 212 测定的一般分析试验煤样水分（Mad）与按本 标准测定的内在水分（Minh）相同，则可用前者代替后者；而对某些特殊 煤种，按本标准测定全水分会低于按GB/T 212 测定的一般分析试验煤样 水分， 此时应用两步法测定全水分并