离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038

作业指导书作业指导书编号：编号：QTD/JYLQTD/JYL——CZCZ——038038 离子色谱仪标准操作程序离子色谱仪标准操作程序 一、目的一、目的 确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理， 保证仪器性能 良好运转，检测结果准确有效。 二、范围二、范围 适用于安顺市 CDC 理化实验室对实验室标本、样品进行 实验分析工作。 三、责任三、责任 3.1实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者 能够正确使用离子色谱仪。 3.2实验室操作人员必须严格按规程操作，并负责实 验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。 3.3实验室离子色谱仪出现故障时，由操作人员向实 验室负责人提交维修申请， 经审批后， 由商家专业人员检修。 3.4批准进行试验人员： 3.5仪器管理、登记人员： 四、定义四、定义 理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按 规定操作管理离子色谱仪。 五、背景五、背景 本 SOP 是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时 而制定的。 六、操作步骤六、操作步骤 6.1开机 6.1.1 开机前检查淋洗液瓶内液面， 使得瓶中液体约为 1.2L 左右。如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内 全部溶液。 6.1.2 打开气路气源开关，调节减压表到 0.1-0.2； 6.1.3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到 6－9 psi 之间； 6.1.4 依次打开 DP 泵、EG 淋洗液自动发生器、DC 色谱单元 和 AS 自动进样器的电源开关。 1 作业指导书作业指导书编号：编号：QTD/JYLQTD/JYL——CZCZ——038038 6.1.5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡 泵头上的 PRIME 阀排气。流速为 3ml/min，5min。 6.1.6 打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双 击桌面的变色龙，打开操作面板。 6.2平衡、运行样品 6.2.1 泵 开泵， 根据连接的柱子设定泵流速 （氨基酸 0.25； 糖 1； 阴离子 1.2；30mM 氢氧化钾浓度 1；20mM MSA 1） ； 6.2.2 检测器 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板 DC 页 面选定抑制器型号和电流大小； 电化学检测器：在 ED 页面打开池子电压，并选定波形 （WAVE） 。 6.2.3 设定柱箱温度（阴离子检测设为 30 摄氏度） ； 6.2.4 打开 EG 的开关。如果做梯度淋洗则需要打开 CR-TC 的开关。 6.2.5 在 CD 页面设定并开启检测池温度 （阴阳离子检测池都 是 35 摄氏度） 。 6.3系统平衡 待条件设置好后，在操作面板上点击上面一排图表中的 蓝色圆点图标，在弹出对话框中设置好淋洗液浓度，点确 定，开始采集基线。 2 作业指导书作业指导书编号：编号：QTD/JYLQTD/JYL——CZCZ——038038 6.4编辑运行程序（Program） 点击 File——New——Program file—选择 Timebase— —设置泵的参数——设置淋洗液发生器的参数——设置AS 的位置和参数——设置信号采集时间和信号输出方式—— 设置电导/电化学检测参数——设置抑制器电流（电导）— —完成——检查设置的程序——保存。 6.5编辑运行样品表（SEQUENCE） 点击 File——New——Sequence（using wizard）编辑 样品表时，调用已经编辑好的 program、data 和 report 格 式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。 6.6系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它 变成灰色。启动样品表（依次点击 BATCH、START） ，选择要 运行的样品表。 6.7做完样后双击打开第一个标准溶液的图谱，点击 QNT-EDITER，进行数据处理。在数据处理时要根据图谱选择 合适的处理方法和处理时间。对所需要的峰进行定性，标记 上对应物质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓 度，做出标准曲线。 6.8输出报告。 6.9关机前的工作 阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠清洗系 统 15－20 分钟，然后在调到 30mM 正常浓度清洗 30 分钟； 3 作业指导书作业指导书编号：编号：QTD/JYLQTD/JYL——CZCZ——038038 阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统 20 分钟； 糖：使用 200mM 氢氧化钠冲洗系统 15 分钟，然后再换 成 18mM 清洗 15－20 分钟； 氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75 分钟的梯度； 6.10关机 阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵流速由 1-0.6-0.3mL/min 逐步降为 0； 氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速 由 1-0.6-0.3mL/min 逐步降为 0； 接着，断开 AS、DC、EG、DP 的连接。关闭四个设备的 电源。建议不要关掉氮气。 七、离子色谱仪仪标准操作程序注意事项七、离子色谱仪仪标准操作程序注意事项 7.1每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（ 100％水） ，高 度在 MIN 和 MAX 之间。 7.2更换淋洗液后或长期不使用仪器重新开机运行时，应 先排管道中的气泡。打开 PRIME 阀排气泡，排完气后不要将 阀门拧的过紧； 7.3自动进样器和淋洗液瓶 A、D 中的水每周更换一次，以 防止水中长菌污染系统；定期检查在线过滤头是否变脏（表 现为变色，正常为纯白色） ，如变脏可超声清洗或更换。更 4 作业指导书作业指导书编号：编号：QTD/JYLQTD/JYL——CZCZ——038038 换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。 7.4不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗液条件冲洗 系统 1 个小时， 然后将柱子卸下用死堵头封死。 阴离子： 30mM 氢氧化钠（钾） ；阳离子：20mM 甲烷磺酸；氨基酸：50mM 氢 氧化钠（钾） ；糖：1mM 氢氧化钠（钾） 。 7.5每次分析完样品后，要向抑制器中注入 3ml 水，将抑 制器内的酸、碱和气泡排出，保持抑制器的湿润环境。 7.6氢氧化钠要使用进口 50％的，醋酸钠要使用戴安公司 的。 7.7样品不要过载；杂质比较多的水或者土壤样品要过滤。 八、日常维护程序八、日常维护程序 8.1 电导： 做完后如果要更换其它检测器， 需将抑制器卸下， 在抑制器右边的 ELUENT OUT 和 GENEER IN 口注入 5 毫升水 后用死堵头密封，在下次使用前再在两个流路分别注入 5 毫 升水活化 20 分钟后使用。电导检测器卸下后，要在进口用 注射器注入 5 毫升左右的水，冲洗检测池，以防止长时间不 用盐结晶堵住电导监测池，然后用死堵头封死。 8.2电化学检测器：使用完后，要用纯水彻底冲洗安培池， 将盐洗净。然后封死进口。如果长时间不用，一种方法是 2 天用水冲洗安培池 30 分钟；或者分别将参比电极拆下来放 入 3M 氯化钾中，同时将金电极卸下用水冲洗电极表面后放 入干净的塑料袋中，将 DUMMY 电极安上。再次操作时要将参 5 作业指导书作业指导书编号：编号：QTD/JYLQTD/JYL——CZCZ——038038 比电极的表面用水洗干净再安装上，以防